D-葡萄糖/ESR自由基剂量计~(60)Coγ射线剂量测量方法研究

探讨了用ESR波谱技术测量D—葡萄糖受电离辐射作用产生的自由基来测定~(60)Coγ—射线剂量的可行性。文中介绍了相对测量方法和剂量计样品的制备技术,并给出了刻度及剂量估算的方法。 D—葡萄糖/ESR自由基剂量计测量~(60)Coγ射线吸收剂量时,在10～3×10~4Gy范围内具有很好的线性响应特性;剂量响应分散度小于3％;在4℃、干燥条件下贮存的长期稳定性很好。剂量计体积小,结实,组织等效性好,对表面污染不敏感。 实践证明:D—葡萄糖/ESR自由基剂量测量方法是一种较好的高剂量测量技术,可广泛用于辐射研究和辐射加工的测定。     

氮苷1-（2’，3’，4’，6＇-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-咪唑的制备

以D-葡萄糖（Ⅰ）、醋酸酐为原料，在无水吡啶中制得中间体1，2，3，4，6-O-五乙酰基-D-葡萄糖（Ⅱ），收率为87．5％。在HBr／CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代，制得1-溴-2，3，4，6，O-四乙酰基-D-葡萄糖（Ⅲ），不经分离，在相转移催化剂TEBA催化下，Ⅲ直接与2，4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-0（2’，4＇-二硝基苯）-2，3，4，6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷（Ⅳ），最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下，室温反应52h制得氮苷1-（2’，3’，4’，6＇-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-咪唑（Ⅴ），此步反应收率为90％。     

基于表面等离子共振GGBP胺耦合绑定的葡萄糖浓度测量影响因素

人体组织液中的葡萄糖浓度与血糖浓度密切相关,微创血糖检测通过测量组织液中的葡萄糖浓度来预测血糖浓度,而组织液中成分复杂,利用对葡萄糖有特异性吸附作用的D-半乳糖／D-葡萄糖结合蛋白（GGBP）胺耦合绑定修饰表面等离子共振（SPR）传感器可以实现葡萄糖选择性测量．但是由于测量过程复杂,需要对影响测量精度的因素进行评价,确定最佳测量条件,以微型SPR传感器为核心搭建了一套葡萄糖浓度测量系统,系统地分析研究了GGBP胺耦合绑定SPR葡萄糖浓度测量过程中的各种影响因素,在不同实验条件下进行了测量实验,获得了蛋白质纯化、蛋白质活性、基线、流速、传质效应、温度和气泡等对测量结果的影响机制,提出了相应的解决方案,优化了测量流程．为标准化和小型化仪器开发提供重要依据．     

水溶液中氯化铷与D-葡萄糖相互作用的热力学研究

采用数字式密度计测量了氯化铷-水、葡萄糖-水二元体系和氯化铷-葡萄糖-水三元体系在298.15K时的密度,通过实验设计,利用这一套密度数据获得了氯化铷和葡萄糖在氯化铷-葡萄糖-水三元体系中的表观摩尔体积及相应的标准偏摩尔体积。基于结构水化作用模型和Sav-age-Wood基团加合模型对氯化铷与葡萄糖在水溶液中的弱相互作用进行了分析,结果表明,氯化铷和葡萄糖相互作用的体积参数取决于金属阳离子与糖分子中的亲水基团(M -O)的相互作用。     

Unexpected effect of the monomer concentration on the rate of a radical polymerization

The radical polymerization of vinyl monomers is usually initiated by physical and chemical means. After an increasing polymerization rate, R_p, at low monomer concentrations, some reactive systems show an unexpected minimum for R_p at high enough monomer concentrations. The radical polymerization of methyl methacrylate (MMA) initiated by the redox system D -glucose–ceric ion at varying MMA concentration is discussed. The peculiar behaviour of R_p is explained by the presence of two circumstances: the initiation rate from D -glucose radicals does not depend on MMA concentration when most of the D -glucose radicals formed react by adding to monomer, and the radical chains initiated by D -glucose radicals undergo mutual termination with a portion of the radical chains initiated by monomer radicals. Some information about the nature of the polymer end-groups is reached from the mechanistic approach.     

超声法合成D-葡萄糖酸-δ-内酯

研究了连续性超声反应条件下D-葡萄糖酸-δ-内酯合成的新方法。考察了反应时间、反应温度、葡萄糖与I2的摩尔比对反应的影响。经过正交试验确定了较佳的合成工艺条件为:n(葡萄糖)∶n(I2)=1∶2,40℃下连续超声反应40min,生成的葡萄糖酸钾收率为93%,将其水溶液经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱,酸液在45℃下减压浓缩,20℃下静置过夜重结晶得到D-葡萄糖酸-δ-内酯,收率88%,产物通过IR,1 H NMR得到证实。结果表明,连续性超声反应合成D-葡萄糖酸-δ-内酯,操作简单,反应时间短,收率高。     

2,3-环氧丙基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖苷的合成

用Fischer Helferich方法,对2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷的合成方法进行了研究。以D 葡萄糖为原料,在碱性条件下乙酰化得到1,2,3,4,6 五 O 乙酰基 β D 葡萄糖。然后在SnCl4催化下与烯丙醇反应得到2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖烯丙苷。再经间氯过氧苯甲酸氧化得到目标化合物2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷。其路线要比文献报道的少一步,总收率可达40%。目标化合物的结构经IR、13CNMR、EIMS和元素分析得到了确证。     

葡萄糖苯酚树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛,在碱性条件下合成了葡萄糖苯酚树脂胶粘剂。用红外光谱(IR)对其结构进行了分析,并通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:pH=11,n(葡萄糖):n(苯酚)=8:1,反应温度120℃,催化剂用量14．3%,反血时间4 h;同时对树脂的固化条件进行了系统研究。     

298.15K时甘露醇-山梨醇-葡萄糖-水四元系及其三元系的密度和黏度

To check the applicabilities of the simple density equation and viscosity equation in the semi-ideal solution theory to nonelectrolyte solutions, the densities and viscosities were measured for the quaternary system mannitol-sorbitol-D-glucose-HzO and its ternary subsystems mannitol-D-glucose-H2O and sorbitol-D-glucose-H2O at 298.15K. The results were used to test the applicability of the simple equations for the density and viscosity of the multicomponent nonelectrolyte solution. The agreements between the predicted and measured results are good.     

次氯酸钠氧化D－葡萄糖制备葡萄糖酸的研究

用次氯酸钠作氧化剂，氧化Ｄ－葡萄糖制备葡萄糖酸，方法简单，成本低廉，转化率高。研究了ｐＨ值、温度和次氯酸钠浓度对反应的影响。制定了适宜的工艺条件：葡萄糖浓度约为１００ｇ／ｌ，次氯酸钠浓度为２０ｇ／ｌ有效氯，温度为６０℃或次氯酸钠浓度为１０ｇ／ｌ有效氯，温度为８０℃。