高油酸花生油酶促酯交换合成类可可脂工艺优化

为促进高油酸花生油的高值化利用,在无溶剂体系中以高油酸花生油为原料,棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯为酰基供体,酶促酯交换合成类可可脂。以目标甘三酯1,3-二棕榈酸-2-油酸(POP)、1-棕榈酸-2-油酸-3-硬脂酸(POS)、1,3-二硬脂酸-2-油酸(SOS)含量,硬脂酸指数和酰基位移率为评价指标,在单因素实验的基础上采用响应面法对酶促酯交换合成类可可脂的工艺条件进行优化。结果表明：酶促酯交换合成类可可脂的最佳工艺条件为硬脂酸乙酯与棕榈酸乙酯物质的量比1.3∶1、酰基供体与高油酸花生油物质的量比12∶1、加酶量2.7%(以底物质量计)、反应温度60℃、反应时间7 h,在该条件下产物甘三酯中POP、POS、SOS的含量分别为14.55%、48.87%、25.17%,硬脂酸指数为0.56,酰基位移率为7.35%。产物的目标甘三酯组成和脂肪酸组成与可可脂相近,可作为可可脂替代品应用。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立牛奶中7种有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法 基于乙腈-冷冻诱导液液萃取技术提取、净化和富集样品,以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果 7种OPEs在0.2～20μg/L范围内呈良好的线性关系(R²>0.99),方法检出限为0.01～0.21μg/L,定量限为0.04～1.72μg/L,3个不同加标水平的回收率为88.4%～118%,相对标准偏差为1.15%～7.15%。结论 该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可应用于牛奶中OPEs的痕量检测。     

不同结构的非离子型乳化剂对冷冻面团及其面包品质的变化

该研究将三类共八种极性（HLB值）不同的非离子型乳化剂添加到冷冻面团中,通过核磁共振测定冷冻面团的水分状态及变化,用流变仪测定冷冻面团的流变学特性,质构仪和扫描仪分析面包的结构与品质,研究乳化剂的结构对冷冻面团及其面包品质的影响。结果表明：8种乳化剂对冷冻面团及其面包的品质均有改善,司盘类乳化剂改善效果最好。冷冻过程中,面团中的结合水分T21均降低,自由水T23增加;对照组冷冻面团的结合水比例由14.60%降至11.73%,结构差异使添加三类乳化剂的面团中的水分分布和状态变化各异,司盘类面团中结合水分降至13.25%、13.35%和13.15%。同时,与对照组损耗角正切值（tanδ）由0.39增至0.46相比,含司盘60、司盘65和司盘80冷冻面团的tanδ,分别由0.36、0.37和0.37增至0.40。研究结果表明添加该三种司盘的冷冻面团品质更加稳定,它们的面包比容更大,质地更柔软,面包的组织纹理结构更好,为冷冻面团产品的研究和工业化生产提供理论依据。     

磷酸酯改性水性聚氨酯胶黏剂的制备及表征

以聚酯二元醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、磷酸酯、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)、三乙胺(TEA)和水等为基本原料,合成了一系列磷酸酯改性的水性聚氨酯(WPU)胶粘剂.利用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)分析等测试方法对胶粘剂的结构和性能进行了分析、测试和表征,并研究了磷酸...     

两种稻田用除草剂残留对烟草危害的阈值研究

为指导烟稻轮作区稻田用除草剂2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的合理使用,通过室内盆栽与大田试验,研究了两种除草剂在土壤和烟株中的残留和消解动态,以及烟株药害症状和内源激素含量变化。结果表明：（1）两种除草剂残留均可导致烟株矮化,茎秆扭曲,烟叶卷曲黄化;（2）两种除草剂残留导致不同部位烟叶IAA和GA₃含量显著降低,ABA含量显著升高（p<0.05）;（3）随施用剂量和处理时间增加,两种除草剂残留对烟株农艺性状的抑制作用增强,以株高或叶面积抑制率为10%~15%为标准,2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的致害阈值在土壤中分别为1.022和0.053 mg/kg,在叶片中分别为0.047 8和0.027 6 mg/kg;（4）结合致害阈值得出2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的田间安全间隔期分别为53 d和160 d。     

活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件优化

采用溶剂提取活性白土中的3种塑化剂（DBP、DEHP、DINP）,提取液经SPE柱净化后,进气相色谱-质谱仪测定。以3种塑化剂的含量为考察指标,对活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件进行了单因素实验和正交实验优化。结果表明,活性白土中塑化剂含量测定的最佳前处理条件为：甲醇饱和的正己烷溶液为提取溶剂,提取溶剂用量5 mL（活性白土1 g）,提取时间3 min,提取温度20 ℃。在最佳前处理条件下,活性白土中3种塑化剂DEHP、DINP、DBP的含量分别为3.621、0004、0.078 mg/kg。     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的研究

采用刮膜式分子蒸馏装置对C22-三酸二丁一甲酯进行提纯,考察了1级分子蒸馏中,蒸馏温度、蒸馏压力、进料速率和刮膜转速对C22-三酸二丁一甲酯含量和收率的影响。得到1级分子蒸馏提纯C22-三酸二丁一甲酯的适宜分离工艺条件为:蒸馏温度120℃,蒸馏压力40 Pa,进料速率1.2 g/min,刮膜转速240 r/min;在此条件下,C22-三酸二丁一甲酯的含量可达95.6%,收率为85.0%。在蒸馏压力较大情况下,采用多级分子蒸馏可提高产品C22-三酸二丁一甲酯含量,但收率下降,当蒸馏压力增大为80 Pa时,经4级分子蒸馏后,C22-三酸二丁一甲酯含量可达到96.5%,收率由1级分子蒸馏的93.9%下降至78.0%。提纯产物经红外光谱和质谱分析,确定产物为目标产物C22-三酸二丁一甲酯。     

精炼工艺对大豆油中微量物质变化的影响研究

植物油的精炼过程在除去不利于油脂稳定性的游离脂肪酸、过氧化物和磷脂及其他影响食用安全和油脂品质的物质同时,也造成油脂中微量营养物质的损失,以及一些新的有害物质的生成。研究了国内5个厂家的大豆油在精炼过程中微量物质的含量变化。结果发现,精炼后大豆油中生育酚及甾醇含量显著降低,分别由26.0~37.4 mg/100 g、402.75~841.92 mg/kg降为15.3~31.3mg/100 g、291.90~372.50 mg/kg,同时反式脂肪酸、聚合甘油三酯、缩水甘油酯含量分别提高到0.23%~1.85%、0.220%~0.738%、0.40%~2.94%。对精炼各工序中微量物质的含量进行显著性分析发现,除甾醇主要是在碱炼工序损失外,生育酚、反式脂肪酸、聚合甘油三酯及缩水甘油酯变化最显著均在脱臭工序。同时还考察了不同厂家各工序段的工艺参数,以期阐明大豆油精炼过程中微量物质的变化规律,为植物油适度精炼工艺的改进提供依据。     

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。