新农药创新方法与应用(1)—中间体衍生化方法

介绍了一种发现新农药的创新研究方法——中间体衍生化方法。新农药创新涉及多领域间的合作,其过程非常复杂,中间体衍生化方法是从化学的角度出发,把复杂问题简单化,应用效果很好。通过多年的实践,总结其内涵有三:利用中间体进行化学反应,设计合成新化合物,然后筛选,发现先导化合物,再经优化发现新农药品种;利用简单的原料,通过化学反应合成新的中间体,利用该中间体替换已知农药或医药品种化学结构中的一部分,得到新的化合物,经进一步研究,得到新农药品种;利用已知的具有活性的化合物或农药品种作为中间体,进行化学反应,设计合成新化合物,经筛选、优化研究发现新农药品种。     

季铵化单宁的合成及其絮凝试验

单宁酸分子中含有大量的活泼氢原子,其与甲醛、丙烯酰胺发生曼尼西反应,获得阳离子单宁,并进一步和交联剂环氧氯丙烷反应得到季胺化单宁。通过对各种原料的配比、反应温度、反应时间等条件的优化最终获得纯度达70%的季胺化单宁。产物进行丁氰废水的絮凝试验,当原水pH为9.3、投加量为2 mg/L时,浊度去除率达98%以上,COD去除率为45%。     

纳米二氧化钛/丙烯酸酯复合乳液的制备及反应稳定性研究

采用预乳化及种子乳液聚合方法制备了纳米二氧化钛/丙烯酸酯复合乳液,研究了丙烯酸(AA)、过硫酸钾(KPS)、乳化剂及纳米二氧化钛用量对聚合反应稳定性的影响,并采用红外光谱对复合乳胶膜的结构进行了表征。结果表明:当AA、KPS、乳化剂和纳米二氧化钛的用量分别为3.0%,0.5%,3.3%和2.0%时,体系中的凝胶较少,具有良好的聚合反应稳定性。     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮的合成及副产物研究

以4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己醇为原料,采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应,合成了4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮液晶中间体,对反应中产生的优势杂质进行了分析和GC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。     

合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的研究

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、阻聚剂用量、催化剂种类和夹水剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明:n(AA):n(TMP)=4.0:1,催化剂A用量为3.0%,阻聚剂对苯二酚和对羟基苯甲醚(MEHG)用量分别为0....     

偶氮二异丁酸二甲酯的合成

以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈肼与氯气和甲醇反应,经水解、重结晶,制备出了偶氮二异丁酸二甲酯,探讨了最佳合成工艺条件：n（HAIBN）：n（Cl2）：（HCl）=1：1．3：0．8,反应温度20～25℃,反应18h,收率93．6％,含量99．3％。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

月桂烯的来源及其在香料化学中的应用

介绍了月桂烯从天然存在到人工合成的可能来源、结构特征和物化性质。并从合成典型的醇类、醛类、酮类香料方面阐述了月桂烯在香料合成工业中的应用。在综述基础上,分析了我国在月桂烯合成香料方面开发利用现状和应用前景。     

含氟环氧丙烯酸酯树脂固化动力学研究

采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、丙烯酸六氟丁酯(F6BA),通过溶液聚合法制备了含氟环氧丙烯酸酯树脂P(MMA/GMA/F6BA)。采用DSC研究了以己二酸为固化剂的固化反应,确定固化反应动力学方程和固化反应级数;采用FTIR跟踪固化反应过程,确定固化反应时间。     

一锅法合成四氢喹啉衍生物的新反应研究

研究了在碘催化下笨甲醛、芳胺、二氢呋喃一锅法反应,以较高的产率获得了预期的四氢喹啉衍生物.详细考察了催化剂、芳胺的结构对这一反应的影响,同时探讨了在碘的催化下不同的亚胺与二氢呋喃反应,实验的结果与使用预制的一锅法进行的反应得到的产物基本一致.所得化合物经 H NMR、13 C NMR 测试技术进行表征.