合成羟基乙叉二膦酸反应机理分析

详细分析了合成羟基乙叉二膦酸的反应机理，并讨论了影响ＨＥＤＰＡ产率的主要因素，对生产实际具有一定指导作用     

无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸

以苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术,在无溶剂条件下合成了肉桂酸。先研究了不同功率和时间下缩合反应的产率,然后用单因素试验法考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、催化剂用量对反应的影响,得到反应的最佳条件:n(丙二酸)∶n(醋酸铵)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0∶1,微波功率640W,反应时间6min,肉桂酸产率为84.5%。     

丁烯醛的生产工艺及应用

综合介绍丁烯醛的性质、工艺路线并对今后的研究课题和应用前景加以讨论和展望。     

2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成

提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%.HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征.     

甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究

通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化形式。催化剂结构对环己酮转化率和反应选择性的影响为:(1)Lewis酸的构成:对相同阴离子的Lewis酸而言,其阳离子的L酸酸强度越强或水解程度越大,催化活性和2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷(产物a)的选择性越高;对相同阳离子的Lewis酸而言,其盐酸盐型的催化活性和产物a的选择性要高于硫酸盐型的;(2)水合硫酸盐的催化活性与其煅烧温度有关。催化活性和产物a的选择性最好的Lewis酸为AlCl3。当n(AlCl3)∶n(环己酮)∶n(甘油)=1∶10 000∶15 000,带水剂环己烷加入量为反应物总体积的47%,92℃回流反应2 h,环己酮转化率为97.9%;最终产物中产物a的选择性为97.8%。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

介绍了以甲醛、丙醛为原料,水为反应介质,碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件,即物料配比n(甲醛)∶n(丙醛)=4.5∶1,醇醛缩和反应时间1h,醇醛缩和反应温度18℃,康尼扎罗反应时间3h,康尼扎罗反应温度35℃。     

提高硅烷交联HDPE凝胶含量的探索

利用2200J牌号的HDPE与其它牌号的HDPE、LLDPE共混,探索了提高硅烷交联HDPE的凝胶含量的方法,测定了交联物的力学性能、热延伸率及热变形温度,并从中选出适合制备硅烷交联HDPE管材的配方和工艺.     

普通糖色制备过程中的化学反应及其形成机理

通过傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR)和核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,NMR)研究了普通糖色制备过程中的分子结构变化规律,并利用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对其挥发性物质进行定性分析。结果表明,普通糖色在制备过程中是由原料分子经过一系列分子内和分子间脱水缩合反应形成的含有共轭双键、醛基、羟基等结构单元的缩聚物。结合糖色中官能团的结构特征,本文对糖色的形成机理进行阐释,并推测糖色中醛基与肉类部分水解产生的氨基之间发生的缩合反应并形成稳定的席夫碱结构是其在烹饪过程中对肉类食品进行着色的主要机制。     

SO42-TiO2/Al2O3固体超强酸催化合成呋喃酚中间体

通过直接浸渍焙烧法等过程,制备了SO4^2--TiO2／Al2O3新型固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以邻苯二酚和异丁醛为原料合成了呋喃酚中间体2-异丙基-1,3-苯并二氧五环;考察了催化剂的活化温度、TiO2的担载量、催化剂用量、原料配比和带水剂等因素对反应的影响。结果表明,在425℃～575℃温度范围内焙烧的SO4^2--TiO2／Al2O3样品可以形成固体超强酸体系,且在邻苯二酚与异丁醛的缩合反应中具有较高的催化活性、化学稳定性好、无环境污染。在最佳反应条件下,产品收率可达91.5％。     

磁性PF微球的制备及性质

运用缩合聚合法制备出PF凝胶，并在此基础上以共沉淀法合成出磁性PF微球，该微球呈珠状，平均粒径为10-20nm，具有较大的蛋白质固载量，可作为载体对多种酶及蛋白质加以固定。结果表明：当PF凝胶的制备条件为：对笨二酚11．1g、甲醛30mL和盐酸4mL时，所制PF凝胶的蛋白固载量最大；当磁性PF微球的制备条件为：PF凝胶添加量2g，pH值在3—4之间，固定时间2h，磁性PF微球能取得最高的蛋白固载量，同时研究了磁性PF微球的磁学性能。