超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的 建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解, 无水乙醚萃取, 再经氢氧化钠溶液液-液分配, 最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测, 基质匹配外标标准曲线法定量。结果 6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250 μg/L, 相关系数r＞0.990。当取样量为5.0 g时, 6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4 μg/kg。3个不同水平(添加1.0、5.0、20 μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%, 相对标准偏差不大于10%。结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持。     

LC/MS法测定粮油食品中黄曲霉毒素B_1

研究了液湘色谱-离子阱质谱技术检测粮油食品中AFB1。样品用80%甲醇溶液提取,经自制的净化柱,以甲醇-水为流动相,在C18柱上对样品中的黄曲霉毒素B1进行分离,采用质谱正离子模式对AFB1进行检测。方法的线性范围为0.139~1.39μg/L,线性相关系数为0.9998;S/N=3时,检出限为0.510μg/kg。试验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点。     

烟叶热裂解产物的分析研究

为研究烟叶热裂解行为对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)分析烟叶在氦气氛围中不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解产物.将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行了定性分析,并用面积归一法定量分析.结果表明:300℃,600℃和900℃下的热裂解产物中分别鉴定出45种、110种和124种裂解产物;裂解温度对烟叶产生的裂解产物种类和相对含量都有较大影响,裂解出的致香成分包括酮类、醇类、醛类、酯和内酯类、酸类和氮杂环类等,其相对含量在裂解温度为600℃时达到最大.     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

紫薯花色苷分离纯化及主要成分的研究

以紫薯花色苷为研究对象,研究了5种大孔树脂和洗脱条件对紫薯花色苷的纯化的影响,并且利用液相色谱与质谱联用技术分离鉴定了紫薯花色苷的主要成分。结果表明,采用AB-8型大孔树脂纯化,原料液p H值为3,洗脱剂乙醇体积分数为60%时,能较好实现花色苷纯化;根据质谱分子离子峰和碎片峰等以及光谱信息鉴定为矢车菊素葡萄糖苷、原花青素、芍药素3-槐糖苷-5-葡萄苷、矢车菊素-3-(6'-咖啡酰槐糖苷)-5-葡糖苷、鞣花单宁、芍药素3-(阿魏酰-羟基苯甲酰槐糖苷)-5-葡萄苷等物质。     

艾叶及其烟气粒相物挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法对艾叶及其卷烟烟气粒相物挥发性成分进行了分离鉴定。艾叶中鉴定出54种挥发性成分,主要有1,8-桉树脑、艾酮、艾醇、樟脑、龙脑、异龙脑、β-石竹烯、斯巴醇和γ-古芸烯。艾叶烟气粒相物中鉴定出46种挥发性成分,主要有苯甲醛、苯酚、1,8-桉树脑、龙脑、4-松油醇和绿花白千层醇。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定液体乳及乳粉中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定液体乳及乳粉中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。方法样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化后用GC-MS/MS分析,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9999;方法的检出限(S/N=3)为3～60μg/kg;定量限(S/N=10)为10～200μg/kg;在50、200、500μg/kg添加水平下的平均回收率为78.2%～115.4%,相对标准偏差为2.65%～9.95%。结论本研究建立的方法样品处理简单快速、净化效果好、灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...