金鸡纳碱及其衍生物在不对称Mannich反应中的应用

不对称Mannich反应是一种应用最广泛的合成光学活性的手性氨基酸衍生物的方法,近几年基于金鸡纳碱及其衍生物的有机小分子催化的不对称Mannich反应成为国内外研究的热点,本文简要介绍了金鸡纳碱及其衍生物在不对称Mannich反应中的应用。     

磷酸酯基咪唑啉化合物的合成及其在HCl水溶液中的腐蚀抑制机理

目的通过三乙烯四胺和苯甲酸合成IMBT,再利用IMBT、H3PO3和甲醛经过曼尼希反应制得IMBTM,并探究其对碳钢在HCl水溶液中的缓蚀作用。方法采用动态失重法、电化学技术以及热力学等方法研究缓蚀剂IMBT和IMBTM在60℃、1 mol/L的盐酸溶液中对10#碳钢的缓蚀性能和吸附规律。结果利用IR对产物进行表征,均得到了产物特征峰。在动态失重试验中,IMBT和IMBTM两种缓蚀剂的质量浓度为3 g/L时,碳钢的腐蚀速率分别为3.92、2.94 g/(m2·h),缓蚀剂的缓蚀率分别为79.65%和84.75%。极化曲线试验表明随着两种缓蚀剂浓度增加,腐蚀电位正移,阳极电流密度下降明显。交流阻抗的测试显示随着两种缓蚀剂浓度增大,容抗弧半径逐渐增大,且在相同浓度下,添加IMBTM时的容抗弧半径更大。另外,随着缓蚀剂浓度的增加,拟合参数Rct增大、Cdl减小,证明缓蚀剂在金属表面取代了水,并吸附成膜。研究等温吸附模型,发现数据带入Langmuir等温吸附方程后,表现出了很好的线性关系。结论在1 mol/L HCl溶液中,IMBT和IMBTM对10#碳钢均有缓蚀作用,且IMBTM的缓蚀作用较高。两种缓蚀剂均属于阳极型缓蚀剂,对阳极的缓蚀作用较高。且两种化合物在10#碳钢表面上的吸附过程为自发放热过程,其吸附规律遵循Langmuir等温吸附式,属于单分子层吸附。     

酸性介质中曼尼希碱与KCl复配对A3钢的缓蚀性能研究

以乙醛、丙酮和二乙胺为原料合成了曼尼希碱酸化缓蚀剂ZD-1.在加入1 g/L的ZD-1和不同浓度KCl的5%(质量分数)H2SO4溶液中,测试了A3钢的缓蚀率及动电位扫描极化曲线和交流阻抗谱,研究了ZD-1与KCl复配对A3钢的协同缓蚀作用.结果表明:ZD-1与KCl复配是以阴极控制为主的混合型缓蚀剂,1g/L的ZD-1和1 mmol/L的KCl复配对A3钢的缓蚀效果显著,缓蚀率可达93.84%.     

FAULT DIAGNOSIS APPROACH FOR ROLLER BEARINGS BASED ON EMPIRICAL MODE DECOMPOSITION METHOD AND HILBERT TRANSFORM

Based upon empirical mode decomposition (EMD) method and Hilbert spectrum, a method for fault diagnosis of roller bearing is proposed. The orthogonal wavelet bases are used to translate vibration signals of a roller bearing into time-scale representation, then, an envelope signal can be obtained by envelope spectrum analysis of wavelet coefficients of high scales. By applying EMD method and Hilbert transform to the envelope signal, we can get the local Hilbert marginal spectrum from which the faults in a roller bearing can be diagnosed and fault patterns can be identified. Practical vibration signals measured from roller bearings with out-race faults or inner-race faults are analyzed by the proposed method. The results show that the proposed method is superior to the traditional envelope spectrum method in extracting the fault characteristics of roller bearings.     

水杨醛缩取代芳基Schiff碱制备及其光致变色性能研究

制备了水杨醛缩邻(对)氨基苯甲酸Schiff碱,利用红外(IR)、核磁(1H NMR)光谱和元素分析仪(EMS)对化合物结构进行了表征。利用紫外-可见光谱(UV-Vis)研究了两种Schiff碱在乙醇溶液中的光致变色性能。结果表明,两种Schiff碱都具有良好的光致变色性能,其变色过程是由烯醇式结构向酮式结构转变,不存在其它形式的光分解副反应。该类化合物与金属铜离子(Cu2+)能形成稳定配合物,且配合物也具有较好光致变色性能。     

汽油清净剂的发展历程及现状简述

介绍了燃油清净剂的发展历程,着重介绍了目前发达国家普遍使用的以聚异丁烯胺为主剂的第四代产品的合成方法,以及以聚异丁烯基苯酚曼尼希加合物为主剂的第五代产品的开发研究。     

Selective chromogenic and fluorogenic signalling of Hg ions using a fluorescein-coumarin conjugate

A novel, Hg²⁺-selective chemosensor was prepared via Mannich reaction of dichlorofluorescein with piperazinyl-coumarin moiety. The dichlorofluorescein–coumarin derivative exhibited well-defined Hg²⁺-selective chromogenic behavior, indicated by a green to pink colour change in solution, as well as fluorogenic signalling. Significant changes in fluorescence of the dichlorofluorescein subunit were analyzed in reference to the rather constant coumarin emission as an internal standard yielding Hg²⁺ selectivity. The Hg²⁺ selectivity of the chemosensor was not appreciably affected by the presence of common coexisting alkali, alkaline earth, and transition metal ions. The detection limit of the dichlorofluorescein–coumarin conjugate for the determination of Hg²⁺ ions was 4.3 × 10⁻⁶ mol L⁻¹ and the conjugate dye could be used as a chemosensor for the analysis of Hg²⁺ ions in aqueous environments.     

曼尼希碱季铵盐酸化缓蚀剂的合成及性能

合成了一种新型的曼尼希碱季铵盐(BMQA)酸化缓蚀剂,通过静态失重法测试了缓蚀剂在不同浓度盐酸中的缓蚀性能。结果表明,90℃下,缓蚀剂BMQA在15%盐酸中加入0.1%,18%盐酸中加入0.2%,28%盐酸中加入0.5%,N80钢的腐蚀速率都能小于4g·m-2·h-1。极化曲线测试表明该缓蚀剂是抑制阳极为主的混合型缓蚀剂,遵循Langmuir吸附等温式,能自发在金属表面进行化学吸附。     

Mannich反应合成2-噻吩甲胺

2-噻吩甲胺是一种重要的医药中间体,主要用于合成阿佐塞米(Azosemide)和氯苯磺酸西尼铵(Thenium Closilate)。以噻吩、甲醛、氯化铵为原料,通过Mannich反应合成出2-噻吩甲胺。通过考察条件得出:在反应温度为60～65℃,时间40～50min,噻吩:甲醛:氯化铵=1∶3∶3(mol)时,选择性最高可达35%;Mannich反应后加入甲醇反应,使得反应选择性提高到57%;2-噻吩甲胺粗品先成为盐酸盐再精馏,产品纯度达到99%。     

高温土酸酸化缓蚀剂DS-2的性能评价

针对目前国内土酸酸化缓蚀剂存在的高温下易分层、缓蚀率不高等问题,利用醛、酮、胺的缩合反应合成了一种曼尼希碱,通过和炔醇、喹啉季铵盐、含氮含硫化合物等组分的复配,研究得到高温土酸酸化缓蚀剂.DS-2。对DS-2的性能评价结果表明,DS-2在不同质量分数的土酸酸液中具有炎好的溶解分散性,120℃恒温静置48h,无液一液分层、液一固分离现象产生;和酸液中的粘土稳定剂、铁离子稳定剂等酸化添加剂有良好的配伍性;150℃条件下,常规土酸加入质量分数为2%的DS-2后腐蚀速率为13.47g/(m2·h),乏酸中的点蚀因数为97,缓蚀性和乏酸防点蚀性能均达到酸化缓蚀剂评价标准SY/T5405-1996规定的一级水平;渗透率损害试验证明,DS-2对地层无伤害。