竹笋壳提取物中有效成分的GC/MS分析研究

为了探讨竹笋壳中生物活性物质的组成成分,利用超声波辅助-有机溶剂提取法提取竹笋壳中的活性物质,并经大孔吸附树脂初步分离纯化。以N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷TMCS)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术及运用面积归一化法定性定量鉴定竹笋壳提取物中所含有效成分。结合气相色谱-质谱标准谱图库NIST进行人工结构解析确定了15种物质的化学结构,其中常见脂肪酸有11种,酚酸有2种,脂肪酸的相对含量为29.71%,酚酸的相对含量为10.96%。     

柱前DPPH-HPLC-DAD-MS联用快速鉴定紫薯中的抗氧化花色苷

为建立一种能够快速、准确的鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法,以紫薯为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术进行结构鉴定,从紫薯中鉴定出6种花色苷,由于结构的不同,6种花色苷的抗氧化活性有较大的差异,其中飞燕草-3,5-双葡萄糖苷的抗氧化能力最强,其它的相对较弱。该方法的建立,有助于实现花色苷类物质抗氧化活性的快速比较和鉴定,揭示其构效关系提供理论和技术支持。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

反相高效液相色谱-柱后衍生法分析检测鱿鱼中的生物胺

建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛（OPA）为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良好分离,在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关（R^2〉0.999）。在水产品中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为88.3%～110.1%,相对标准偏差RSD小于10%。结合水产品的感官鉴定、pH值和TVBN值测定等方法检测水产食品的新鲜程度,分析了鱿鱼在不同保藏温度、保藏时间下的生物胺种类及含量的变化。其中胍丁胺和尸胺在鱿鱼的保藏过程中发生最显著变化,可以作为其质量变化的参考指标。     

老白干白酒中糖和糖醇类物质研究

该研究采用气相色谱-质谱（GC-MS）技术对衡水老白干中甜味突出酒样中的糖和糖醇类化合物进行检测。结果表明,该法对于检测酒样中糖和糖醇类化合物线性范围宽,达到了对酒样中糖和糖醇类化合物的分析要求,具有一定的准确性和精确性。共检测出11种物质,包括4种糖和7种糖醇类物质,并精确定量了其中的3种糖和6种糖醇类物质,其中葡萄糖（3.33 mg/L）和甘油（1.20 mg/L）含量较高,其他物质含量由高到低依次为果糖、木糖、阿拉伯醇、木糖醇、核糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇。将老白干白酒与酱香型白酒中对应结果进行对比,发现由于两种香型白酒的制曲工艺以及核心发酵工艺不同,造成了发酵过程中的菌群有所不同,从而使得两者酒体中糖和糖醇类物质的含量有所差异。     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

柱前衍生反相高效液相色谱法分析碱性氨基酸

采用柱前衍生反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定碱性氨基酸含量 ,衍生化试剂为 2 ,4 二硝基氯苯 (CDNB) ,流动相为 0 .2mol/L的醋酸 醋酸盐缓冲液 ( pH 5 .2 0 )和甲醇的混合溶液 ,其体积配比为 75∶2 5 ,不需梯度洗脱 ;采用C18柱 ,在波长 36 0nm条件下进行紫外检测 ,碱性氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数均在 0 .98以上 ,分离效果较好 .     

柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧...     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。