氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素

准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。     

邻菲罗啉-硫氰酸钾-水体系液固分离钴(Ⅱ)

当分析元素含量极低时,往往要求在测定之前辅以化学分离预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。实验利用邻菲罗啉和硫氰酸钾作为微痕量Co²⁺的络合剂,建立了一种液固体系分离富集微痕量Co²⁺的新方法。分别考察了邻菲罗啉溶液用量、硫氰酸钾溶液用量、酸度对分离效率的影响。结果表明,当体系中Co²⁺含量为100 μg时,控制体系pH=2~6,加入1.00 mL 1.5 g/L邻菲罗啉溶液、1.00 mL 0.1 mol/L硫氰酸钾溶液、1.00 mL 10 g/L EDTA溶液、1.00 mL 40 g/L硫脲溶液,震荡静置后,Co²⁺与邻菲罗啉、硫氰酸钾反应生成的离子缔合物定量沉淀到溶液底部,而Cd²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Ag⁺等离子仍留在水相中,从而实现了Co²⁺与这些离子的定量分离。方法成功用于合成水样中微痕量Co²⁺的定量分离,富集率在97.2%～98.6%之间。     

Dependence of dielectric properties on BT particle size in EP/BT composites

The polymer-ceramic composites of epoxy resin (EP) and barium titanate (BT) were prepared.BT powders of different BT particle sizes from 100 nm to 1 μm were used in the preparation.The dielectric properties, such as dielectric constant, dielectric loss and electrical breakdown strength, of the EP/BT composites were studied.The morphology of the composites was characterized by the means of scanning electron microscopy (SEM).The results show that the dielectric constant of the composites is much higher than the epoxy matrix at frequency range from 1 kHz to 10 MHz, and it is also obviously dependent on the size of BT particles.The electrical breakdown strength of the composites decreases with the increase of the BT content.The dependence of electrical breakdown strength on BT particle sizes was also discussed.     

（反应）模晶生长法制备NBT-6BT织构陶瓷的研究

以熔盐法合成的片状SrTiO3，Bi4Ti3O12为种晶，分别采用模晶生长法（TGG）和反应模晶生长发（RTGG）制备了具有〈001〉取向的0．94（Na1/2Bi1／2）TiO3-0．06BaTiO3（NBT-6BT）织构陶瓷。研究了不同种晶选择、流延和热处理工艺参数对陶瓷织构化程度、显微结构和压电性能的影响。结果表明，RTGG制备的织构陶瓷比TGG的在结构和性能等方面都具有优势，且用该方法以Bi4Ti3O12为种晶，制备出了高密度（f≥96％）、高织构度（F≈95％）、高性能（d33≈241pC／N）的NBT-6BT无铅压电陶瓷。     

水玻璃砂的再生

介绍了水玻璃旧砂湿法、干法和热法的再生原理,并简要说明了其应用情况.通过阐述人们对水玻璃硬化机理的认识,说明了水玻璃旧砂化学再生的基本原理,并对近年来水玻璃旧砂化学再生方面的研究及应用情况进行了总结概括.     

用生产废液回收钽制备氟钽酸钾除钨工艺研究

为了从湿法冶金生产钽、铌废液中回收Ta,先用石灰乳对生产废液进行前期处理，获得含7％～12％Ta的磷石灰渣．然后将其在HF-H2SO14-MIBK体系中萃取，得到钨杂质含量高的K2TaF7最后采用重结晶法对K2Taf7进行提纯。结果表明，用HF＋HNO3作溶剂，加热温度在90℃左右，固液比为1：14，重结晶提纯高钨K2TaF7钨杂质含量达到10μg．g^-1，符合生产高比容钽粉用K2TaF7允许钨杂质含量要求。     

活性酯硬化水玻璃砂的研究

用焙烧活性砂混制而成的活性酯硬化水玻璃砂与普通酯硬化水玻璃砂相比，强度成倍提高，从而减少水玻璃的加入量，改善水玻璃砂的溃散性。实验证明：原砂的表面活性直接影响在水玻璃砂中水玻璃的加入量，是改善水玻璃砂溃散性的关键之一。焙烧活性砂的水玻璃加入量只要１．５％～２．０％，即能满足实际生产的强度要求。     

溶解和离子交换反应中K+的快速测定

离子溶液中快速传递及反应动力学过程的跟踪研究在实验上较为困难 ,为此基于离子选择性电极建立溶液中离子活度即时采集系统 ,并结合活度系数模型准确计算离子浓度 .该方法测定速度快 ,最小间隔为 1s,且所得离子浓度最大偏差小于 2 % .用此方法测定了硫酸钾溶解过程以及钛酸钾离子交换反应过程中钾离子浓度的变化 ,获得传统方法难以测定的数分钟内相关动态过程受溶剂、pH值的影响结果 .该方法可推广应用于研究其他各种动态过程 (如溶解、结晶、沉淀、离子交换、吸附和扩散等过程 )     

Laser-Sintered Barium Titanate

Laser sintering of alkoxy-derived ultrafine BaTiO₃ powders was investigated. The temperature increases of the sample with laser irradiation were measured with a thermocouple. It was found that laser irradiation could generate enough heat to sinter ceramics. A slurry was prepared by mixing an alkoxy-derived BaTiO₃ powder, binder additives, solvent, and plasticizer. The slurry was tape cast and dried to give a green sheet. The green sheet was laser sintered and was then characterized by SEM, XRD, and density measurements. The effect of burnout before laser irradiation and the characteristic microstructure of laser-sintered BaTiO₃ are described.