Mg/Al复合氧化物催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

利用先共沉淀后水热处理的方法制备出水滑石前体,将其焙烧后,得到具有不同Mg/Al摩尔比的复合氧化物,并借助电感耦合等离子原子发射光谱、XRD、CO2-TPD和氮气吸脱附等手段对其进行表征。结果表明,Mg/Al摩尔比对催化剂的结构和碱性质有较大的影响,并且在催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯的反应中,其比单纯的氧化镁和氧化铝表现出了更高的催化活性。进一步的研究表明,在该反应中是复合氧化物的中强碱性位起催化活性的作用,当Mg/Al摩尔比为2时,催化剂具有最高的活性。此外,重复性实验表明,这些催化剂具有较好的稳定性和重复使用性。     

紫外激发丙酮-乙二醇引发丙烯酰胺聚合

探讨以丙酮-乙二醇（Acetone-EG）复配作为新型光引发剂,紫外引发水溶性单体丙烯酰胺（AM）进行自由基聚合。测定引发体系水溶液的紫外吸收光谱,分析了聚合过程的影响因素,得出丙酮与EG复合后紫外波长在240～295 nm范围内有较强吸收,光聚合最佳条件为：引发体系中丙酮与EG的质量比1∶1,引发剂总量为2 mL/L,单体水溶液质量分数为30%～35%,EDTA用量为0.04%,紫外辐射时间为60～80 min。聚合过程单体转化率为95%～97%,PAM黏均分子量可达(5.5～7.5)×106。     

丙酮缩合制异佛尔酮研究进展

近年来我国丙酮产量持续增长,丙酮产能逐渐过剩,与此同时,丙酮的高附加值利用相对较少;丙酮缩合制异佛尔酮,随后生产异佛尔酮二胺、异佛尔酮异氰酸酯等能够大大提高丙酮利用的附加值.本文对目前丙酮缩合制异佛尔酮的生产路线及催化剂研究进展进行了总结,重点介绍了有工业化应用的代表性工艺及催化剂,如以碱性氢氧化物为催化剂的丙酮液相缩合法以及以镁铝水滑石为催化剂的气相缩合法;在此基础上,进一步介绍了镁铝固体碱催化剂催化效果的影响因素,并对现有异佛尔酮合成工艺方法进行了分析、比较.最后对异佛尔酮的发展前景进行了展望.     

高效液相色谱法测定废水中的丙酮与丁酮

建立了一种同时测定废水中丙酮和丁酮的高效液相色谱法。该法采用二极管阵列检测器,检测波长265nm,流动相为四氢呋喃-0．1％磷酸水溶液（12：88,v／v）,流速为0．8mL／min,用外标法进行定量。测定液中丙酮和丁酮的线性范围分别为0．05-10．00mg／L和0．075-15．00mg／L,相关系数大于0．9996。该方法测定丙酮和丁酮的标准偏差均小于2．0％,检出限均为5．0μg/L。丙酮回收率为98．8％-101．9％,丁酮回收率为98．4％-102．2％。适用于废水中丙酮与丁酮的检测。     

丙酮促进的金纳米棒的光化学生长和溶解(英)

在含有高浓度的 HAuCl4单组份表面活性剂的溶液体系中,研究了由丙酮促进的金纳米棒晶种媒介的光化学生长和溶解。结果表明,在晶种媒介的生长溶液中,当丙酮/生长溶液之比高于0.1/25(V/V)时,高产率的金纳米棒(长径比为3.5,平均直径14 nm)能够快速形成;当丙酮/生长溶液之比等于或低于这一临界值时,在化学陈化阶段已形成的金纳米棒则在紫外光照射下溶解。在溶解过程中,金纳米棒发生一系列的形态变化,包括缩短,形成纳米球和完全溶解。进一步的紫外照射最终使溶液成为无色的初始Au(I)-CTAB络合物溶液状态。     

Cr-induced modifications in the structural,photoluminescence and acetone-sensing behaviour of hydrothermally synthesised SnO2 nanoparticles

Cr-doped SnO₂ nanoparticles have been synthesised by the hydrothermal route, using SnCl₄·5H₂O as the host precursor and C₁₅H₂₁CrO₆ as the source of dopant. The structural and morphological studies have been carried out by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and scanning electron spectroscopy, which reveal a tetragonal rutile structure of SnO₂ nanoparticles and improvement in the crystallinity upon Cr doping. Compositional analyses by energy-dispersive X-ray confirm the incorporation of Cr ions into the SnO₂ lattice. The existence of defect levels in the visible region has been studied by photoluminescence. The room-temperature electrical conductivity decreases with Cr doping due to the replacement of Sn⁴⁺ ions by Cr³⁺ ions. The response to acetone has been found to improve with the increase of Cr-doping concentration relative to the undoped SnO₂, except in the case of 0.5 at% Cr-doped sample where it decreases at low concentrations (up to 30 ppm) and operating temperatures (up to 200 °C). The response time decreases with the increasing Cr-doping concentration and is found to be minimum for the 1.5 at% Cr-doped SnO₂. A possible reaction mechanism of acetone sensing has been explained.     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。     

Ni/D152树脂炭化催化剂的制备及其对异丙醇脱氢反应的催化性能

以Ni(NO₃)₂ 溶液及D152树脂为原料,采用柱上离子交换法制备Ni/D152树脂。将该树脂在N₂保护下炭化,然后用H₂活化制备得到Ni/D152树脂炭化催化剂。用DSC、XRD和SEM等分析测试手段对催化剂的制备过程及结构进行表征,用异丙醇脱氢为模型反应考察了Ni/D152树脂炭化催化剂的性能。结果表明,当树脂负载Ni质量分数为35.2%,N₂保护下500 ℃炭化30 min,在H₂气氛中活化70 min,制得的Ni/D152树脂炭化催化剂对异丙醇脱氢反应具有较好的活性。对100 mL异丙醇,当催化剂用量为1.5 g,反应温度220 ℃和反应时间1 h,丙酮收率为12.5%,选择性为100%。     

试样颗粒对天然橡胶丙酮抽出物的影响

依照标准GB/T 3516—2006,采用索氏抽提法测定不同形状、不同数目天然橡胶试样的丙酮抽出物,结果表明:试样表面积越大;径向尺寸越短,其质量分数值越高。长条形试样表面积较大;径向尺寸较短,又便于制取,其试样适合测定天然橡胶丙酮抽出物。     

O-邻氟苯甲基羟胺盐酸盐的合成

以丙酮肟和邻氟氯苄为原料合成了O-2-氟苯甲基丙酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2-氟苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚的影响,研究了盐酸浓度、水解温度等因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为92.3%和87.3%。并用核磁等对产品及中间体进行了表征。