亚甲基蓝-甲基橙混合指示剂测定三次采油用石油磺酸盐有效物含量

以海明1622为滴定剂,以亚甲基蓝一甲基橙混合物为指示剂,采用两相滴定法,测定了三次采油用石油磺酸盐中有效物的含量通过对影响滴定因素的考查,确定了滴定分析条件。结果表明：当亚甲基蓝与甲基橙的质量比为5：1,配成含有0.1％亚甲基蓝和0.02％甲基橙的混合指示剂,加量在4～8滴,可以明显地观察到终点颜色变化,其变化特点为上相由粉红色至蓝色,下相由蓝色至绿色。用该方法测定三次采油用石油磺酸盐有效物含量,终点清晰,干扰小,操作简便,重现性好,其相对标准偏差小于1.0％。     

1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶解度参数的估算与测定

采用基团贡献法估算了1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷(DIANP)的溶解度参数。用浊度滴定法测定了其溶解度参数。研究了DIANP在不同溶剂中的溶解性。结果表明,基团贡献法的估算值与浊度滴定法的测定值相吻合。测得DIANP的溶解度参数为22.29 (J/mL) 1/2。DIANP在不同溶剂中的溶解性符合“溶解度参数相近相溶”原则。     

烟火药剂中硫磺含量测定方法的研究

确定了烟火药剂中硫磺含量的测定方法,将烟火药剂洗去有机粘合剂后,用稀盐酸充分溶解、过滤,用浓硝酸将硫磺氧化成硫酸,加入过量的钡离子,然后用EDTA容量法测定过量的钡离子,进而得到硫磺含量.试验表明,本文提出的方法回收率在98.22%～99.79%.     

卡尔-费休滴定法测定奥柳氮锌中的水分

以甲醇-氨溶液为溶剂,采用卡尔-费休滴定法快速测定新药奥柳氮锌中的水分,水分平均含量为10．89%,RSD=0．30%。该法适用于类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定。     

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K₂Cr₂O₇加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。     

双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的影响因素

研究了双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的准确性以及壳聚糖溶液质量浓度、粘度、不同脱乙酰度等因素对滴定终点测定结果的影响.结果表明:壳聚糖样品质量浓度控制在2～6g/L,利用双突跃电位滴定法可以测定壳聚糖的脱乙酰度,不同样品脱乙酰度测定结果RSD(相对标准偏差)小于0.61%(n=3),该方法具有较高地准确性,可以用于壳聚糖生产和加工过程中的质量控制与检测.     

活性炭的孔隙结构和表面酸性对其香料吸附性的影响

本文主要研究两种活性炭吸附材料SY-1和SY-11对薄荷醇,呋喃酮和2-环戊烯酮三种香料的吸附性能。使用ASAP2010M测定了活性炭SY-1和SY-11的孔隙结构,用Boehm滴定测定了活性炭表面化学性质的含氧基团的浓度,用静态吸附法测试了三种香料在两种活性炭上的吸附动力学,采用程序升温脱附技术测定了三种香料在两种活性炭上的脱附活化能。结果表明,两种活性炭SY-1和SY-11的比表面积分别为928 m2/g、1065 m2/g,平均孔径分别为2.3和2.6 nm,表面酸性基团总含量分别为0.5498 mmol/g,0.5289 mmol/g。SY-1对三种香料的平衡吸附量均大于SY-11,这主要由于SY-1的平均孔径小于于SY-11,SY-1表面的酸性基团含量高于SY-11。较小的孔径则有利于孔壁表面对香料分子形成较强的吸附作用,较丰富的表面基团含量,有助于形成更多吸附位,从而提高吸附量。三种香料在两种活性炭上的脱附活化能大小顺序均为:薄荷醇呋喃酮2-环戊烯酮,这主要是由于三种香料分子的分子直径大小的顺序也是:薄荷醇呋喃酮2-环戊烯酮,较大直径的分子易受到孔壁表面更强的吸附作用力,与表面吸附就更牢,相应的分子的脱附活化能就越大。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

微型滴定分析法测定发酵粉中NaHCO3的量

微型化学实验是20多年来国内外广泛开展的一种化学实验方法.其特点是仪器微型化和试剂用量少.本实验利用自制微型滴定装置,来测定发酵粉中NaHCO3的含量,消耗试剂量仅为常规实验的1/25,而滴定结果和常规结果的准确度一致.     

非水滴定法测定凉味剂琥珀酸单薄荷酯含量的研究

建立了测定琥珀酸单薄荷酯含量的非水滴定方法。采用电位法和指示剂法指示滴定终点,对测定条件进行了研究,并用气相色谱法验证了方法的准确性。实验结果表明,以乙醇为溶剂,用甲醇钠标准滴定溶液对琥珀酸单薄荷酯进行非水滴定,采用电位法和指示剂法的测定结果与气相色谱法的测定结果无显著差异(置信度95%);体系中水分含量≤1%时,对测定结果没有显著影响。该方法简单快速,准确度高,重复性好,非常适用于琥珀酸单薄荷酯含量的测定和质量控制。