超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

Novel sequential separation and determination of a quaternary mixture of fungicides by using an automatic fluorimetric optosensor

A versatile flow-through multi-optosensor is proposed for the separation and spectrofluorimetric determination of mixtures of four widely used pesticides: carbendazim, thiabendazole, carbaryl and o-phenylphenol at µg g^?1 levels in fruits. The flow system is based on the online pre-concentration and separation of the pesticides on a solid sensing microzone, followed by the sequential measurement of their native fluorescence. The separation of the pesticides takes place on a solid support located in the same flow cell, on which analytes are temporarily immobilized and separated from the matrix due to their different retention/desorption kinetics when they interact with the C₁₈ silica gel microbeads. Suitable analytical parameters were obtained for the selected analytes, with method detection and quantification limits ranging between 0.1–0.5 and 0.2–1.6 µg g^?1, respectively. These values comply with the maximum residue limits (MRLs) established by the Codex Alimentarius for these commodities; in addition, carbendazim, thiabendazole and ortho-phenylphenol comply with the MRLs of The European Union. The developed method was applied to the analysis of citrus fruits by performing recovery studies. Recoveries between 85% and 115% were obtained in all cases, and the results were confirmed by a liquid chromatography–mass spectrometry reference method.     

温室黄瓜中4 种常用农药的残留分析

以华南型黄瓜和华北型黄瓜为研究对象,研究在不同施药条件下,施药后不同间隔期果实内百菌清、多菌灵、代森锰锌、吡虫啉的残留量。结果表明：黄瓜果实中农残量随施药与采收间隔期的延长呈下降趋势;华南型黄瓜的农残量显著低于华北型黄瓜;生产中农民使用喷雾方法防治黄瓜叶部病害,黄瓜果实中的农药残留量一般情况下不会超过国家最大限量标准。     

杜仲皮蛋白对霉菌的抑制作用

用纸片琼脂扩散法,研究了杜仲皮蛋白和多菌灵对木霉、青霉、根霉的抑制作用.结果表明,杜仲皮蛋白对这三种霉菌均有明显抑制作用,最小抑菌浓度分别为912.5、912.5和456.3μg/ml.多菌灵对木霉、青霉、根霉的最小抑菌浓度均为456.3 μg/ml.     

氧化石墨烯修饰玻碳电极快速检测香菇中多菌灵

制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,并用电化学阻抗谱对修饰电极进行表征。利用循环伏安法研究了多菌灵的电化学行为,用差分脉冲伏安法对香菇中多菌灵的含量进行了测定。实验结果表明,多菌灵在修饰电极上出现了一个不可逆氧化峰,多菌灵浓度在1～100μmol/L范围内,差分脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.5μmol/L。该方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测香菇中多菌灵含量。     

一种多菌灵酶联免疫快速检测方法的建立

利用酶联免疫吸附法原理建立了一种能够定量测定果蔬、茶叶、烟叶中多菌灵残留量的方法.通过酸碱中和化学反应,制备多菌灵半抗原,再通过免疫小鼠筛选出抗多菌灵单克隆抗体,制得酶标羊抗鼠抗抗体,并将制备出的抗多菌灵单克隆抗体和酶标羊抗鼠抗抗体用于酶联酶联免疫试剂盒的研制.结果表明,在0.1～8.1 μg/L的线性范围内,目标物多...     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵和嘧菌酯残留量的不确定度分析

目的评定超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定葡萄中的多菌灵和嘧菌酯的不确定度。方法样品经Qu ECh ERS方法净化后浓缩,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当葡萄中多菌灵、嘧菌酯含量分别为0.356、0.046 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为±0.033、±0.005 mg/kg(k=2)。结论本方法主要不确定来源为标准工作溶液配制和样品重复测定(多菌灵);标准工作溶液配制和标准曲线拟合(嘧菌酯),其他因素影响较小。     

3 种杀菌剂在北京林地食用菌中的残留与安全性评价

在北京市林地食用菌基地采集不同品种食用菌,监测多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺的残留水平。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺和弱阳离子交换吸附剂净化,超高效反相液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。在添加量为0.01～1.0 mg/kg时,方法的回收率为74%～100%,相对标准偏差为2%～13.0%,咪鲜胺、噻菌灵和多菌灵3 种农药的最小检出量分别为0.003、0.003、0.001 5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。林地食用菌样品中噻菌灵的残留量均小于0.01 mg/kg,多菌灵的残留量为0.01～0.42 mg/kg,咪鲜胺的残留量为0.01～0.51 mg/kg。我国规定多菌灵、噻菌灵、咪鲜胺在食用菌中的最大残留限量分别为1.0、5.0、2.0 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中的多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺残留是安全的。