助剂对二甲基二氯硅烷Wurtz聚合反应的影响

以二甲基二氯硅烷为反应单体、甲苯为溶剂 ,在超声波下 ,通过Wurtz法合成了聚硅烷。研究了助剂种类对该聚合反应的影响。结果表明 ,在甲苯溶剂中加入冠醚、二乙二醇二甲醚、六甲基磷酰三胺、聚醚等助剂可使该聚合反应在 80℃的较低温度下快速进行 ,从而降低了该聚合反应的危险性 ;冠醚、二乙二醇二甲醚、聚醚、六甲基磷酰三胺等对该聚合反应的促进作用 ,证明该反应活性中间体是阴离子活性体 ,该反应机理更倾向于阴离子聚合 ;冠醚的加入可极大地加快二甲基二氯硅烷的聚合反应 ;二甲基二氯硅烷加入后 ,反应立即进行 ,并放出大量的热 ,可根据反应温度的变化控制单体的滴加速率 ,防止爆聚现象出现 ,为大规模合成陶瓷先驱体聚硅烷提供了有利的依据     

有机硅高沸物催化裂解制甲基氯硅烷工艺研究

以直接法合成甲基氯硅烷单体过程中所产生的有机硅高沸物为原料,研究了利用催化裂解歧化的方法,使之转化为有价值的甲基氯硅烷单体;比较了几种不同催化剂及载体的裂解歧化效果;考查了温度对裂解率和收率的影响.当反应温度约为633K,操作压力为0.1～0.2MPa,采用经酸处理的活性炭和γ-Al2O3作为催化剂组合成两段式催化反应,可获得76.4%的高沸物裂解率,同时单体的总收率为77.3%,二甲基二氯硅烷收率为40.4%.     

降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯的方法

综述了近年来国内外降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯含量的主要方法——碱中和法、水蒸汽处理法、多级连续水解法及吸附法,并提出了建议。     

利用二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷共水解制备低黏度硅油

利用二甲基二氯硅烷(M2)、三甲基一氯硅烷(M3)通过水解、脱水、调聚、脱除低分子反应制备低黏度硅油,介绍了该工艺的流程,试验确定了低黏度硅油的最佳工艺。可根据要求,通过该工艺生产出黏度为10~100 mm2/s中的不同黏度值的低黏度硅油。     

催化剂载体对有机硅高沸物裂解反应的影响

以A型硅胶、C型硅胶、γ-氧化铝和MCM - 41分子筛为载体,采用浸渍法制成4种固载型氯化铝( AlCl3)催化剂；并以直接法合成甲基氯硅烷过程中副产的高沸物为原料,在自制的固定床反应器中进行裂解试验,评价了载体对裂解反应的影响.结果表明,这4种催化剂中,以C型硅胶固载AlCl3催化剂为佳.采用该催化剂催化高沸物的裂解反应的适宜工艺条件为:反应温度310℃,液时空速0.8 mL/(h·g-cat),此时二甲基二氯硅烷的收率为18.88％,且催化剂在48h内具有较好的稳定性.     

二甲基二氯硅烷浓酸与恒沸酸水解方法比较

聚二甲基硅氧烷主要由二甲基二氯硅烷水解制得,介绍了二甲基二氯硅烷水解的两种方法,即浓酸水解法与恒沸酸水解法,以60 kt/a二甲基二氯硅烷水解为例,对两种水解工艺过程的用能、设备投资、占地投资等进行了计算分析。结果表明,浓酸水解方法具有成本低、能耗低、流程短等优点,将逐渐取代恒沸酸水解方法成为聚硅氧烷生产的新的发展趋势。     

流化床温度控制在直接法合成甲基氯硅烷生产中的作用

从实践及理论出发,系统分析了直接法合成甲基氟硅烷中流化床温度对甲基氯硅烷日产量、二甲基二氯硅烷含量、氯甲烷及硅的单耗的影响.综合分析发现,在本例中,生产中期流化床温度宜控制在268～275℃.实际生产过程中,须通过试生产确定最适宜的流化床温度,然后调整其它操作指标来优化工艺参数,达到高产、低耗的目的.     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

甲基三氯硅烷-二甲基二氯硅烷-苯体系中二元体系的汽液平衡数据推算

在预测卤化硅烷体系性能时,通过改变溶液的混合规则来确定预测方案。估算了甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯相互之间组成的二元体系在恒压101.325 kPa下的相互作用参数,这种估算是基于把汽相看成理想溶液来实现的,而且采用matlab优化工具箱中的非线性最小二乘法用Wison模型关联了实验数据,预测结果比文献更逼近实验数据。这些二元体系汽液平衡数据为卤硅烷的生产提供了理论依据。     

甲基氯硅烷中M_2、M_1、M_3、MH的气相色谱定量分析

用气相色谱 ,以苯为内标物 ,采用内标法对甲基氯硅烷中 (CH3 ) 2 SiCl2 、CH3 SiCl3 、 (CH3 ) 3 SiCl、CH3 SiHCl2 进行定量分析 ,测定结果准确稳定 ,分析时间短 ,速度快