利用二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷共水解制备低黏度硅油

利用二甲基二氯硅烷(M2)、三甲基一氯硅烷(M3)通过水解、脱水、调聚、脱除低分子反应制备低黏度硅油,介绍了该工艺的流程,试验确定了低黏度硅油的最佳工艺。可根据要求,通过该工艺生产出黏度为10~100 mm2/s中的不同黏度值的低黏度硅油。     

甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷

简述了从甲基三氯硅烷出发,通过歧化反应制备二甲基二氯硅烷的两种方法：低压歧化反应和高压歧化反应,并对其各自的优缺点和歧化反应原理作了阐述。     

Effect of dimethyldichlorosilane on the oxygen permeated through a siloxane-based polyurethane ionomer

The oxygen permeated through the film made by a polyurethane (PU) ionomer is demonstrated to be a siloxane-based polyurethane ionomer by infrared spectra. For siloxane-based polyurethane ionomer molecules in an aqueous solution, the surface tension was found to decrease slightly with an increase in the concentration of dimethyldichlorosilane (DMDCS) but to increase slightly with an increase in the ratio of NCO to OH. Owing to the increased phase volume of siloxane-based polyurethane ionomer molecules resulting from the hydrogen bonding effect and/or intermolecular interaction in the aqueous solution, the number-average particle sizes of these ionomer molecules increase considerably with an increase in the DMDCS concentration and the NCO/OH ratio, respectively. More importantly, the volume of the oxygen permeated through the film was found to be larger for the film made by the PU ionomer molecule with 0.02% (by weight) DMDCS than for the film made by the PU ionomer molecule without DMDCS. Our experimental results also suggest that the use of DMDCS in preparing siloxane-based polyurethane ionomers does substantially raise the amount of oxygen diffusing into the film made by these ionomer molecules. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 66: 981–988, 1997     

耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

以甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,在甲苯、丙酮和水组成的混合溶剂中水解;再经缩聚反应,制得无凝胶的硅树脂。研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响,并用IR、29SiNMR谱图表征了硅树脂的结构,研究了其耐热性及固化性能。结果表明,较佳的水解工艺是:n(R)/n(Si)=1·3,n(Ph)/n(Me)=1·0,m(丙酮):m(甲苯)∶m(水)=1∶2∶4,水解温度为60℃,搅拌器转速为2档;硅树脂在300℃×24h条件下的热失重率为3·07%,且颜色基本未变;该硅树脂以羟基封端,加入硅氮低聚物后,能在室温下固化,且固化时间不超过7天。     

合成氟硅润滑油的新方法

将三氟丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合物以氧化锌脱氯,制成合氟混合环硅氧烷;然后该含氟混合环硅氧烷在三氟甲磺酸催化下开环聚合,经后处理得到三氟丙基甲基硅油,产物中氟的质量分数为20.52%,闪点达254℃,贮存稳定,可作为润滑油基础油应用.     

二甲基二氯硅烷水解工艺技术进展

介绍了二甲基二氯硅烷饱和酸水解工艺以及近几年水解工艺技术进展。     

有机金属法合成二甲基二氯硅烷

在催化剂存在下,采用有机金属法将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷。当氯甲烷与甲基三氯硅烷的量之比为１：１～０．４：１时,甲基三氯硅烷的转化率为４１．６％～４３．２％,二甲基二氯硅烷的收率为８４．２％～８５．０％。     

固载AlCl3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物-甲基三氯硅烷(一甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载AlCl3催化剂,在800 mm×φ20 mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷.通过催化剂筛选试验,结果表明以活性炭为载体的固载AlCl3催化剂为佳.通过工艺条件实验,确定了在活性炭固载AlCl3催化剂上一甲和三甲再分配反应的适宜工艺条件为反应物摩尔比为1.0,液时空速LHSV为0.66 mL/(h·g-cat),反应温度为320℃,得到二甲收率70%左右.该催化剂还表现出一定的催化稳定性.     

助催化剂对微型固定床反应器合成二甲基二氯硅烷的影响

文章利用微型固定床反应器,研究了直接法合成二甲基二氯硅烷的反应过程中助催化剂(Zn粉、三苯基磷和醋酸锌)对二甲基二氯硅烷收率和选择性的影响。研究发现:硅铜触体在加入助催化剂后,诱导期缩短,硅转化率有不同程度的提升,二甲基二氯硅烷的收率也有很大提高,但是选择性却变化不一;同时表明使用微型固定床反应器筛选有机硅单体制备的催化剂,具有量小、便捷、高效的特点。     

脱除二甲基二氯硅烷恒沸盐酸水解副产物盐酸中的硅氧烷的方法

概述了脱除二甲基二氯硅烷恒沸盐酸水解副产物盐酸中的硅氧烷的基本方法——活性炭吸附法、聚苯乙烯基树脂吸附法和膜分离法，比较了活性炭吸附法与聚苯乙烯基树脂吸附法的效果，并对如何更好地处理二甲基二氯硅烷恒沸盐酸水解副产物盐酸中的硅氧烷提出了建议。