反相高效液相色谱法对猪肉组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测的改进

利用配有荧光检测器的高效液相色谱同时分析动物组织中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量.研究结果表明:环丙沙星、恩诺沙星的质量浓度在2μg/L～100μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9991,该方法中恩诺沙星和环丙沙星的最低定量限均为2μg/Kg(S/N=10),恩诺沙星的回收率为85%～90%,环丙沙星的回收率为92%～99%.     

一株降解恩诺沙星菌株的筛选鉴定及其降解条件的优化

从长期处理含恩诺沙星猪粪的黑水虻肠道中,筛选出可降解恩诺沙星的菌株,并对菌株降解过程中的环境因素进行优化,获得较优的降解条件,为研究恩诺沙星生物降解的途径提供理论基础.将黑水虻肠液加入含有恩诺沙星的培养基中培养,经过两次筛选,从若干株具有降解恩诺沙星能力的菌种中挑选降解能力最强的一株菌株,通过单因素实验确定该菌株最适降...     

分子印记聚合物仿生抗体用于酶联免疫吸附法检测恩诺沙星

在聚苯乙烯酶标板表面直接合成对恩诺沙星具有特异性识别吸附能力的分子印迹聚合物膜,将其作为仿生抗体代替生物抗体,建立直接竞争仿生酶联免疫分析法(ELISA)进行恩诺沙星的检测。结果表明最适条件下仿生酶联免疫方法的最低检出限(IC₁₅)为 0.80 μg/L,灵敏度(IC₅₀)为 65.93 μg/L,对恩诺沙星的代谢物环丙沙星有较高的交叉反应率(72.85%),对其它7种喹诺酮类结构类似物的交叉反应率均较低(0%~2.87%)。该方法对鸡肉组织和猪尿两种样品的添加回收实验中(鸡肉加标量分别为2.5、15、75 μg/kg;猪尿加标量分别为5、30、150 μg/kg),有较高的回收率(鸡肉:97.30%~103.56%;猪尿:94.48%~96.53%),采用HPLC方法与仿生ELISA方法进行对比验证无显著性差异(p>0.05)。该仿生ELISA法准确度、精密度及特异性均较高,步骤简单,与传统ELISA方法相比省时经济,可以应用于实际样品中恩诺沙星残留的快速检测。     

恩诺沙星化学发光免疫分析试剂盒的研制

主要研制一种基于鲁米诺-辣根过氧化物酶体系的化学发光免疫分析试剂盒,用于检测食品中的痕量恩诺沙星残留。反应条件优化结果为:最佳包被抗原浓度为0.5ng/mL,最佳抗体稀释倍数为1:2000,药物稀释液为0.01mol/L的PBST溶液,一抗反应时间为30min。研究结果显示:本文研制的试剂盒的回归曲线方程是y=-22842x+172936,检测线性范围是0.024～2.76ng/mL,IC50为0.106ng/mL,对蜂蜜、牛奶、鱼肉和虾肉样本的添加回收率在96%～116%、90%～97%、92%～112%、86%～112%之间,批内和批间变异系数均小于15%,试剂盒在4℃下有效期为180d。      

基于造纸污泥的活性炭对恩诺沙星的吸附研究

本研究首先从造纸污泥制备炭化物（CCP）,再利用磷酸/硝酸混合液活化CCP,制备造纸污泥基活性炭（ACPMS）。将ACPMS用于抗生素恩诺沙星（ENF）的吸附去除。结果表明,ENF在ACPMS上的吸附过程符合朗格缪尔等温线模型和准二阶动力学模型,最大吸附能力为46.8 mg/g,表明ACPMS可以高效吸附ENF,是一种从环境基质中去除抗生素的有效工具。     

Immunochromatographic assays for ultrasensitive and high specific determination of enrofloxacin in milk,eggs, honey,and chicken meat

Enrofloxacin, a veterinary antibiotic that persists in food, poses a risk to human health. Here, a monoclonal antibody against enrofloxacin, 1H12, was prepared based on the hapten ENR-1, and showed excellent sensitivity with a 50% inhibitory concentration (IC₅₀) of 0.03 ng/mL. Using this antibody, 2 lateral-flow immunochromatographic assays were developed for determination of enrofloxacin in egg, milk, honey, and chicken meat samples. The detection ranges (IC₂₀–IC₈₀) were 0.16–0.82 ng/g, 0.24–1.8 ng/g, 0.25–3.6 ng/g, and 0.61–3.9 ng/g by colloidal gold-immunochromatographic sensor (CG-ICS) analysis, and 0.022–0.42 ng/g, 0.054–0.42 ng/g, 0.069–1.4 ng/g, and 0.19–2.2 ng/g by Eu-fluorescence-immunochromatographic sensor (EF-ICS) analysis. The intraassay and interassay recovery rates were 88.9 to 108.5% with coefficients of variation of 1.3 to 7.0% by CG-ICS analysis, and 88.6 to 113.6% with coefficients of variation of 1.3 to 8.1% by EF-ICS analysis. Thus, our newly developed ICS are sensitive and reliable, providing an option for rapid quantitative detection of enrofloxacin in food samples.     

恩诺沙星纯度标准物质的定量核磁定值研究及其不确定度评估

采用定量核磁法对恩诺沙星标准物质进行纯度定值研究,考察了定量核磁中选择不同定量峰的定值结果,并系统评估了定量核磁法引入的定值不确定度。同时采用质量平衡法对恩诺沙星纯度进行定值。结果表明,恩诺沙星纯度标准物质核磁定值结果为99.7%,核磁定值不确定度为0.5%。     

超临界流体萃取和高效液相色谱同时测定鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种超临界流体萃取(SFE)-高效液相色谱(HPLC)同时检测鸡肉中4种氟喹诺酮类药物(FQs)的方法。SFE萃取的适宜条件是温度80℃,系统压力为300kg/cm2,总流速为3mL/min,萃取时间为30min,夹带剂甲醇的比率为30%。萃取样品用高效液相色谱荧光检测器(激发光波长290nm,发色光波长455nm)外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在2.5～50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9876～0.9996,其最低检出限为10～25μg/kg。在25～250μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为56.6%～94.2%,相对标准偏差在1.4%～14.1%范围。     

恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中残留消除规律研究

目的 评估恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中的残留消除规律。方法 将80羽高产海兰褐蛋鸡随机等分成4组, 对照组饲喂基础日粮, 恩诺沙星组、氟苯尼考组和泰万菌素组分别经混饲给予相应药物, 每日1次, 连续给药5 d, 停药19 d, 检测各枚鸡蛋中相应药物及其主要代谢产物的残留量。结果 恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星与氟苯尼考及其主要代谢产物氟苯尼考胺可迅速残留于鸡蛋中, 残留物分别以恩诺沙星原型和氟苯尼考原型为主, 且其残留蓄积期都超过19 d。泰万菌素及其主要代谢产物3-乙酰胺基泰万菌素在鸡蛋中的残留总量低于最大允许残留限量, 且平均残留蓄积期为7 d, 3-乙酰胺基泰万菌素占总残留量的50%以上。结论 恩诺沙星和氟苯尼考在海兰褐品系鸡蛋中残留消除周期超过19 d, 在对后备蛋鸡、肉蛋兼用鸡给药时需严格控制用法用量。在适用情况下, 可优先选择平均残留消除周期相对较短的泰万菌素。