超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法 用实验室自建立的检测方法,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化。结果 当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k＝2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg(k＝2)。结论 在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。     

气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R²=0.999,氟苯尼考胺R²=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。     

Simultaneous determination of chloramphenicol,florfenicol and florfenicol amine in ham sausage with a hybrid chemiluminescent immunoassay

A novel chemiluminescent immunoassay utilising two types of primary antibodies (murine monoclonal antibody and rabbit polyclonal antibody) and two types of horseradish peroxidase–labelled secondary antibodies was established for simultaneously detecting multiple amphenicol residues in ham sausage. After combining the extract procedure of the target amphenicol into one simplified method, this hybrid chemiluminescent immunoassay could screen chloramphenicol (CAP), florfenicol (FF) and its metabolite florfenicol amine (FFA) at the same time by adding the corresponding secondary antibody. Ham sausage samples were analysed by using this hybrid immunoassay, with LODs of CAP being 0.01 μg kg^?1, of FF being 2.8 μg kg^?1 and of FFA being 3.0 μg kg^?1. The applicability of the proposed method has been validated by determining CAP, FF and FFA in ham sausage samples with satisfactory results. Good recoveries and high correlation with traditional enzyme-linked immunosorbent assay and LC-MS/MS results illustrated that the developed hybrid chemiluminescent immunoassay could screen high-throughput ultra-trace amphenicol residues effectively at one time.     

不同品牌胶体金免疫层析法试剂检测原料乳中氟苯尼考的研究

目的 采用一种新型快速的免疫学检测技术, 胶体金免疫层析法试剂检测原料乳中氟苯尼考药物残留量。方法 选用阴性原料乳为研究样本, 向其中加入不同浓度水平的氟苯尼考标准物质, 制成不同浓度水平的样本, 样本不需要前处理, 直接进行检测, 按照所购买的5种不同品牌氟苯尼考快速检测试纸条的操作方法进行验证比对。结果 选用5种不同品牌试剂检测时, 发现品牌C、D试剂检出限均达到了0.05 μg/kg; 20组样本重复检测阳性率均为100%; 检测时间较短, 均在10 min之内; 检测交叉反应率均为0%; 检测无干扰。在检出限、重复性、特异性、干扰性等方面, 品牌C、D试剂方法较好, 满足检测要求。结论 品牌C、D试剂具有简单快速、灵敏度高、特异性强等特点, 能够作为乳制品企业一种快速初筛原料乳中氟苯尼考药物残留的定性检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)含量的方法。样品经2%氨水-乙酸乙酯提取,PRiME HLB固相萃取(SPE)柱净化。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈(B1)-0.1%甲酸水(A2)为流动相进行梯度洗脱。氟苯尼考和氘代氟苯尼考采用电喷雾负离子源,氟苯尼考胺采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,以氘代氟苯尼考(氟苯尼考-d3)为氟苯尼考进行内标定量,氟苯尼考胺外标法定量。结果表明,氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~10μg/L范围内均呈良好线性关系(r≥0.9978)。加标浓度分别为0.1,0.2和1μg/kg及0.5,1.0和5.0μg/kg,回收率分别在91.0%~100.9%和73.7%~84.3%之间,相对标准偏差均<3.52%(n=6)。氟苯尼考的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,氟苯尼考胺的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,能有效并同时检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺含量。     

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和 分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定

建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%～102.93%之间,RSD在1.95%～7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。      

加工方法对对虾中三种氯霉素类药物残留消除的影响

为了探讨不同加工方法对对虾中氯霉素类药物消除的影响,本文研究了蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法对对虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考消除的影响。空白虾肉分别添加含2.0μg/g三种氯霉素类药物的标准溶液,然后制成5g大小的虾肉丸。分别用蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法进行处理,虾肉丸中残留的三种氯霉素类药物含量用HPLC-UVD法检测。结果表明:虾肉丸蒸8min后三种氯霉素类药物下降了41.99%~44.50%,煮8min后三种氯霉素类药物下降了53.93%~56.19%,烤4min后氯霉素类药物下降了93.31%~95.47%,炸4min后三种氯霉素类药物下降了93.30%~94.91%,微波2min后三种氯霉素类药物下降了29.37%~41.86%。采用蒸、煮、烤、炸和微波等五种加工方法,烤、炸使虾肉丸中三种氯霉素类药物降至最大残留限量(MRL)以下需要的时间最短,其次是微波,蒸、煮最长。采用烘烤和油炸方法对减少虾肉丸中三种氯霉素类药物的残留最有效。     

氟苯尼考淀粉微球的制备及缓释性能的研究

以可溶性淀粉作为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用包埋法制备了氟苯尼考淀粉微球,通过响应曲面实验设计,以载药量和包封率的综合得分为指标,优化了氟苯尼考淀粉微球的制备工艺;并进一步采用体外动态释药法评价其释药特征;分别用激光粒度分布仪和扫描电镜对载药微球进行了表征。结果表明最佳工艺条件为:淀粉4g、氟苯尼考0.18g,交联剂0.94g,反应时间1.46h;影响因素的大小依次为:氟苯尼考质量>交联剂用量>反应时间;按优化工艺参数制得的载药微球载药量28.1%,包封率为64.2%;氟苯尼考淀粉微球体外释药规律符合一级释放方程和Korsmeyer-Peppas模型方程;氟苯尼考载药微球具有一定缓释效果,其制备方法合理可行。     

紫外分光光度法测定氟苯尼考可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法测定氟苯尼考可溶性粉的含量。结果表明,氟苯尼考的最大吸收波长为267nm,在此波长处,氟苯尼考在20.0～160.0μg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈现良好的线性关系:A=0.0011x+0.0240,r2=0.9999(n=8)。该方法操作简单、快速,结果准确,可用于氟苯尼考可溶性粉的含量测定。