基于中空纤维的微萃取技术及其在环境样品分析中的应用

基于中空纤维的微萃取技术集采样、萃取、富集于一体,是一项环境友好的样品前处理技术。文章综述了两种基于中空纤维的微萃取技术及其影响因素在环境样品中的应用。     

顶空取样法分离陈米臭味物的条件选择

本课题对陈米样品的处理及其臭味物的气相色谱分离条件进行了一些试验。将样品在100℃密闭蒸煮后,采用顶空取样法,以10％PEG—20M为固定液,Shimalite(NAW101)为载体的填充柱,采用程序升温、双柱补偿,用氢焰离子检测器,可以得到分离较好的20多个峰。经针筒消除反应可知相当部分为羰基化合物。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用顶空固相微萃取（head-space solid-phase microextractions,HS-SPME）和气相色谱质谱（gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS）联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%。其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质。     

PVC树脂中残留氯乙烯含量分析方法的改进

分析了用固上顶空气相色谱法测定PVC树脂中残留氯乙烯的影响因素,并对分析方法进行了优化,使其便于操作,并提高了检测效率和准确度。     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

Loss of Volatile Lipid Oxidation Products during Thermal Desorption in Dynamic Headspace-Capillary Gas Chromatography

Unsaturated aldehydes from lipid oxidation, t-2-hexenal, t-2-heptenal, t, t-2,4-heptadienal and t,t-2,4-decadienal were investigated for structural alteration during dynamic headspace (DHS)-gas chromatographic (GC) analysis. After thermal desorption during which the GC carrier gas, hydrogen, flowed through Tenax TA adsorbent trap, both 2-alkenals and 2,4-alkadienals produced partially and fully hydrogenated compounds as artifacts. The loss due to hydrogenation was most severe with 2,4-decadienal, its recovery being 31.2%. Hydrogenated artifacts were not observed after thermal desorption with helium as the GC carrier gas. It is recommended that helium instead of hydrogen be used as the carrier gas in conducting DHS-GC analysis of unsaturated lipid oxidation compounds.     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。     

浙江省4个产区红美人柑橘果皮中香气成分的测定及差异性分析

目的 分析浙江省4个不同产区红美人柑橘果皮中主要香气成分的差异性。方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法测定红美人柑橘果皮中的香气成分, 经未知化合物分析软件自动解卷积后, NIST谱库检索对红美人果皮中的香气成分进行鉴定, 并用SPSS 22软件进行主成分分析。结果 红美人柑橘果皮中主要含有D-柠檬烯、β-月桂烯、癸醛、芳樟醇、α-蒎烯、香茅醛、壬醛、4-松油醇、γ-松油烯9种香气成分, 其中D-柠檬烯含量最高, 壬醛和4-松油醇含量相对较低; 主成分分析显示PC-1的贡献率为62.02%, PC-2的贡献率为26.42%, 解释了原香气特征变量88.44%的方差信息。结论 9种香气物质的主成分分析基本可区分4个产区的红美人。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。