超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

GC-MS技术在鉴定食源性致病菌研究中的应用

通过有机溶剂提取、TLC分离及GC-MS对食源性致病菌中常见的4个属9种19株病原菌的全细胞脂肪酸组分进行了分析.结果表明:沙门氏菌属、埃希氏菌属、弧菌属和志贺氏菌属全细胞脂肪酸组分都含有十四烷酸、十六烷酸和十八碳烯酸,这三种脂肪酸占总脂肪酸含量的90%左右,含量最高的是十六烷酸,含量在40%以上,其次是十八碳烯酸,含量在30%左右.脂肪酸组成在属间差异显著.大肠杆菌O157不含有十三烷酸和十五烷酸,副溶血弧菌不含有十二烷酸和十三烷酸,志贺氏菌含有特异性的环戊烷十三烷酸.这些特征可作为各个属分类鉴定的依据.模式菌株和地方菌株在含有双键的脂肪酸上,双键的位置有一定的差异,因此通过这些差异可以鉴定模式菌株与地方菌株.     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊猪肉香气成分

采用固相萃取辅助提取中国西南地区传统食品-烟熏腊猪肉的香气成分,用气相色谱法以邻二氯苯为内标对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定量分析,用气相色谱-质谱联用法对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定性分析。共鉴定出29个化合物,烟熏腊猪肉的重要香味成分有:2,5-二苯基-3-(2-呋喃甲酰基)吡咯、二苯胺、苯并噻唑、乙酰苯酚酯、对甲苯酚、3-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚、对-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、硬脂醛、α-异佛尔酮、2-甲基-1-十六醇、2,6-二叔丁基-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮等。     

不同种源绿色型香椿特征风味的分析

目的:研究不同种源表型为绿色的香椿香气成分的差异。方法:选用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）联用仪对太和青油椿、永济香椿、十堰香椿、岚皋香椿四个不同种源绿香椿的挥发性成分进行提取和鉴定,并对特征香气成分进行分析。结果:在温度为50℃时,用65 μm PDSM/DVB的萃取头对样品萃取40 min,可以使萃取效率达到最大。采用GC-MS对挥发性成分进行分析,在四种绿香椿中共鉴定出46种挥发性成分,其中永济香椿检测到的挥发性成分最多,共40种,萜烯类化合物有23种,占比最大;而十堰香椿检测到的挥发性成分最少,共26种,萜烯类只有10种。经过嗅闻仪分析,发现绿香椿中有18种特征香气成分,萜烯类和含硫类化合物是绿香椿的主要挥发性成分,其中2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩的香气强度最高。结论:这四个不同种源香椿在萜烯类化合物的种类和含量上差异明显,其中青油椿与永济香椿中的萜烯类化合物种类和含量都比较高,因此其风味也优于十堰香椿和岚皋香椿。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的 建立一种植物来源保健食品中去甲乌药碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多离子监测模式(MRM)。结果 去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离;去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8 ng/mL;平均回收率91.4~99.2%,RSD＜3.0%。结论 该方法操作简便,能测定植物来源保健食品中去甲乌药碱,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

鸡的品种和蒸煮次数对白切鸡卤水的营养成分和风味影响研究

为了使白切鸡卤水标准化,推进其高值化利用,本文以黄油鸡和土二鸡为制作白切鸡的原料,研究了两种原料鸡在不同蒸煮次数（2、4、6、8次）下产生的卤水中营养成分的变化。此外,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,测定了两种原料鸡在不同蒸煮次数卤水中的风味物质。结果表明:随着蒸煮次数的增加,白切鸡卤水中的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分均显著增加（P<0.05）。在蒸煮第2、4、6、8次的卤水中检测出醛类、醇类、酮类三类主要挥发性风味物质,其中黄油鸡卤水挥发性物质有52种,土二鸡有41种;醛类物质是鸡汤的主要物质,黄油鸡有31种,土二鸡有24种。综合分析,土二鸡卤水比黄油鸡卤水的利用价值高,与理化测定和风味测定结果相吻合。本文的研究结果可为白切鸡加工原料的选择提供一定的参考,同时,对白切鸡卤水的标准化生产提供数据支撑。     

高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品分析中的应用

三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap MS技术独特的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式可以同时获得多反应监测数据以及感兴趣的二级全扫描质谱图,通过自建谱库比对可进行未知物的筛查确证及化合物结构分析。因此Q-Trap MS技术在食品科学领域发挥着越来越重要的作用。本文主要对高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品痕量分析、高通量快速筛查、化合物确证、降低基质效应及化合物结构分析方面的应用进行了概述,以期为Q-Trap MS技术在食品中的进一步发展应用提供参考。     

QuEChERS前处理高效液相色谱-串联质谱法 同时测定食品中6种工业染料

目的建立食品中6种工业染料的QuEChER前处理高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法均匀样品用水分散溶解后,加乙腈提取,经改进的QuEChERS方法净化,0.22μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C_(18)柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测方式检测,外标法定量。结果结果表明,6种工业染料在0.5~40μg/L浓度范围内与其呈良好的线性关系(r0.999),检出限为1.0~2.0μg/kg,在添加水平为1.0、5.0、20μg/kg时,平均回收率为76.1%~114.8%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.7%(n=6)。结论该方法分析速度快,灵敏可靠,重复性好,适用于调味品、豆制品、卤肉制品、红糖等食品中6种工业染料的测定。