醇介质中超声波促进一锅法合成吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物

在超声波辐射下,以无水乙醇为溶剂,苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为试剂,合成吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物,并利用正交设计法探索最佳反应条件。     

高选择识别铜和铁的冠醚类化合物

冠醚类化合物选择性识别金属阳离子。在大量调研文献的基础上,设计合成了冠醚类化合物,通过对蒽醌化合物进行修饰,合成了冠醚环和吡唑啉,将产物进行了荧光测定,发现该化合物能够很好的识别铜离子和铁离子。对该化合物进行了进一步的干扰离子测定,发现其基本不受影响,得到了较好的识别效果。     

Syntheses of novel chitosan derivative with excellent solubility,anticoagulation, and antibacterial property by chemical modification

The soluble and antibacterial chitosan derivative was prepared on the basis of the regioselective chemical modification. The N‐(2‐phthaloylation) chitosan was obtained via the reaction of chitosan with phthalic anhydride in N,N‐dimethylformamide (DMF) at 130°C, and O‐(3,6‐hydroxyethyl) chitosan was produced using chlorohydrins as grafting agent and hydrazine hydrate as reductant. The structure of hydroxyethyl chitosan (HC) was characterized by X‐ray diffraction (XRD), Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), and gel permeation chromatography (GPC) respectively. The solubility, anticoagulation, and antibacterial property were assessed separately. The result shows that amine I of chitosan is replaced and the amide II disappears during chemical modification, and the functional groups of C6‐OH and ‐NH2 are also reacted. The water‐solubility of the novel chitosan derivative was enhanced relatively; it could even slightly soluble in methanol. The results of platelet adhesion and the activated partial thromboplastin times (APTTs) indicate that grafting hydroxyethyl could improve anticoagulation of chitosan. The antibacterial activity of HC against Enterococcus and E. coli had been much better owing to enhancing the degree of protonation. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

新型对二苯醌衍生物的合成与晶体结构

主要报道了三苯基硼引发的2-烷基取代苯酚双锂盐的自由基偶联反应,生成了硼取代的对二苯醌化合物。有机硼化合物被认为参加自由基反应,以有机硼化合物作为自由基引发剂,并应用于芳烃化合物。我们发现当三苯基硼与2-烷基取代苯酚的双锂盐反应时,促进2-烷基取代苯酚的自由基偶联,生成了一种新型的对二苯醌衍生物,是一种收率较高的对二苯醌衍生物新型制备方法。产物的结构经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定。     

2-O-（2-羟丁基）-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2—O-（2一羟丁基）-β-环糊精（HB-β-CD）为手性选择剂,对普萘洛尔、山茛菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明：普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嚷3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

新型三苯胺衍生物的合成及光谱和电化学性能

以三苯胺、芴酮等为原料,通过亲核加成反应合成了3个新型三苯胺衍生物:4-亚芴基肼撑亚甲基苯基二苯胺、双(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)苯胺和三(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)胺(a～c)。用FTIR、1HNMR、元素分析对3种化合物的结构进行了表征,并考察了其紫外吸收光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。结果表明,3个化合物(a～c)的薄膜均显示较强的红色荧光;且均具有明显的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)性能;其电离势(5.62～5.65 eV)与正电极(ITO)的功函数(4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的传输;化合物(a～c)的热分解温度分别是317、292和303℃,均具有良好的热稳定性。     

L-苯丙氨酸手性固定相的制备

L-苯丙氨酸和硬酯酰氯经酯化、酰胺化、皂化和酰氯化反应得到新型手性固定相,用FTIR、1HNMR和元素分析对手性固定相(CSP)进行了表征。将制得的手性固定相按m(CSP)∶m(硅胶)=3∶1制备薄层色谱板,采用V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(三乙胺)=11∶5∶1作为展开体系,对手性药物度洛西汀进行拆分,其中右旋度洛西汀Rf1=0.87,左旋度洛西汀Rf2=0.75。     

1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物的合成及生物活性

以含氟肉桂酸和氨基硫脲为原料、以三氯氧磷为脱水剂,经缩合-环化"一步法"反应制备2-氨基-5-含氟苯乙烯基-1,3,4-噻二唑,再与含氟苯甲酰基叠氮化物反应合成6种1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物,收率分别为68%、69%、66%、67%、71%和73%。目标化合物的结构用IR、1HNMR、质谱和元素分析进行了表征。初步的生物活性测试表明,目标化合物Ⅲc和Ⅲd在10 mg/L质量浓度下表现出良好的细胞分裂素活性,促进率分别为53.5%和55.1%。     

淀粉三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其手性识别能力

制备了基于淀粉三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)衍生物的涂敷型手性固定相(CSP1),并考察了其手性识别能力。研究表明:与商品化Chiralpak AD柱相比,CSP1显示出较低的手性识别能力;CSP1的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而升高;与以乙醇为流动相添加剂相比,使用异丙醇为添加剂更有利于对映体的分离。此研究拓展了多糖类衍生物手性固定相的种类。     

A General Method for the Synthesis of 5H‐Benzo[b]‐, Carbazolo[2,3‐b]‐ and Indolo[2,3‐b]carbazole Derivatives via Copper(II) Triflate‐Catalyzed Heteroannulation

A straightforward approach for the construction of 5H‐benzo[b]‐, carbazolo[2,3‐b]‐ and indolo[2,3‐b]carbazole derivatives has been developed by using copper(II) triflate‐catalyzed heteroannulation.