二氢茉莉酮酸甲酯的定性分析

为配合二氢茉莉酮酸甲酯的合成工作 ,利用元素分析、1HNMR、GCMS、IR对合成的样品进行了定性分析 ,确认主产物是目的化合物二氢茉莉酮酸甲酯香料单体。     

甲醇羰基化合成甲酸甲酯研究

在高压反应釜中对甲醇羰基化合成甲酸甲酯进行了研究。结果表明 ,在一氧化碳体积分数为 99.9% ;甲醇质量分数为 99.5% ,压力为 3 .8MPa时 ,催化剂甲醇钠浓度以 0 .4 mol/L,温度 80℃为佳 ,此时采用浓度为2 mol/L的不同助剂 (吡啶、DMF、二甲基亚砜 )可使甲酸甲酯的时空收率达 2 84 g/(L· h)以上 ,比不加助剂时分别增至 1 .2 6～ 1 .1 3倍     

Claisen-Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下 ,采用 Claisen Schimidt反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,产物收率≥ 85% ,纯度达98.3%。     

亚甲基蓝-甲基橙混合指示剂测定三次采油用石油磺酸盐有效物含量

以海明1622为滴定剂,以亚甲基蓝一甲基橙混合物为指示剂,采用两相滴定法,测定了三次采油用石油磺酸盐中有效物的含量通过对影响滴定因素的考查,确定了滴定分析条件。结果表明：当亚甲基蓝与甲基橙的质量比为5：1,配成含有0.1％亚甲基蓝和0.02％甲基橙的混合指示剂,加量在4～8滴,可以明显地观察到终点颜色变化,其变化特点为上相由粉红色至蓝色,下相由蓝色至绿色。用该方法测定三次采油用石油磺酸盐有效物含量,终点清晰,干扰小,操作简便,重现性好,其相对标准偏差小于1.0％。     

N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺的合成及表征

以亚氨基二乙酸为原料,经氨基保护、缩合、脱保护三步反应制备了树枝状化合物N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺(EDMAA)。氨基保护反应中,亚氨基二乙酸在V(1,4-二氧六环):V(水)=1:1的碱性溶剂系统中与(Boc)_2O反应制得2,2′-((叔丁氧羰基)亚氨基)二乙酸(BCIA),收率73.8%。在羧酸与氨的缩合反应中,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,投料比为:n(BCIA):n(DCC):n(亚氨基二乙酸二乙酯):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率为69.1%。缩合反应时,羧酸BCIA与DCC先于0℃缩合0.5～1 h,再加入亚氨基二乙酸二乙酯,可减少副反应。探讨了Boc脱保护反应条件,发现Ph_2O体系收率较高,达95.0%,反应结束后,以石油醚洗涤溶液即可得到产物。以~1H NMR、(13)C NMR和IR表征了产物结构。     

甲酸甲酯合成技术进展

综述了国内外 6种甲酸甲酯合成方法的技术进展 ,包括甲酸酯化法、甲醇羰基化法、甲醇脱氢法、甲醛二聚法、二氧化碳与甲醇加氢缩合法与合成气直接合成法 ,并分别进行了评价。     

新型碳三馏分液相加氢催化剂PEC-31的工业应用

介绍了中国石油石油化工研究院自主开发的新型碳三馏分加氢催化剂PEC-31在中国石油兰州石化公司24万t/a乙烯装置稳定运行超过200 d的首次工业应用情况。结果表明:在加氢反应器入口碳三馏分物料中的甲基乙炔（MA）和丙二烯（PD）混合物（MAPD）体积分数为 2.0%～3.5%,氢气与丙炔&丙二烯的摩尔比为1.00～1.50,反应器入口温度为32 ℃,碳三馏分物料的液相体积空速为40～45 h-1的工况下,PEC-31催化剂作用下的MAPD转化率、丙烯选择性相应均值分别为98.50%,80.10%。     

Zn对Cu-Zn-Al催化乙酸甲酯加氢反应的影响

采用共沉淀法制备Cu-Zn-Al催化剂,采用XRD、N₂等温吸附-脱附、SEM、H₂-TPR、XPS和ICP-OES等手段对催化剂进行表征。结果发现,Zn的加入降低了Cu-Zn-Al催化剂颗粒的团聚程度,提高了活性中心Cu组分的分散度。并且Zn含量的改变可以影响Cu组分的价态分布,进而影响其催化性能。当n(Cu)/n(Zn)=2/3时,n(Cu⁺)/n(Cu⁰)为1.04,Cu-Zn-Al对乙酸甲酯(MA)加氢反应具有最优的催化性能。在反应温度为240℃、反应压力为3.0 MPa、n(H₂)/n(MA)=20的最优条件下,Cu-Zn-Al催化乙酸甲酯反应中乙酸甲酯转化率为98.8%,甲醇和乙醇选择性分别为99.4%和98.7%。对Cu-Zn-Al催化剂进行300 h寿命测试,乙酸甲酯转化率一直稳定在98%以上,甲醇和乙醇选择性则分别保持在99%和98%左右。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.