不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除 效果的研究

目的研究不同清洗方法对韭菜中有机磷农药残留的去除效果。方法将二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药污染的韭菜分别以家庭中易于实现的洗涤方法(清水、面粉水、碱水、醋水、淘米水、盐水)浸泡清洗,采用气相色谱法测定不同清洗方法对韭菜中5种有机磷农药的去除效果。结果 6种清洗方法均能去除韭菜中的二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药,其中淘米水和碱水的去除效果最好。亚胺硫磷在5种有机磷农药中最容易被清洗去除。同时随着淘米水放置时间的增加,淘米水去除有机磷农药的效果也会增加。结论日常生活中使用的清洗方式,均能降低韭菜中5中有机磷农药的残留,但去除效果存在差异,淘米水清洗对韭菜中有机磷农药的去除效果最好。     

气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药的残留量。方法粉碎的小麦籽粒样品经丙酮浸泡提取,蒸出丙酮后用二氯甲烷萃取并浓缩,用石油醚置换二氯甲烷后,经Florisil-SPE小柱净化,采用气相色谱仪HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药可有效分离,线性范围分别为0.025~1.0、0.005~0.2和0.05~2.0μg/mL,标准曲线方程分别为Y=22319X+79.149,Y=56242X-26.653和Y=3285.1X-11.295,相关系数均大于0.999。最低检出浓度分别为0.01、0.005、0.02 mg/kg,平均回收率为77.0%~106.3%,相对标准偏差2.3%~10.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够在同时检测吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种除草剂成分。     

4种花茶中重金属含量和农药残留调查

目的调查南宁市市售茉莉花茶、玫瑰花茶、白贡菊花茶以及金银花茶4种花茶中的重金属含量和农药残留情况,为花茶中的重金属和农药残留安全风险评估提供参考依据。方法参照相关国家标准,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种花茶中铅、镉、镍、铬、砷、汞的含量;采用液相色谱法和气相色谱法测定多菌灵、毒死蜱、乐果、三唑磷、克百威、啶虫脒、三氯杀螨醇、吡虫啉、氯氰菊酯、氰戊菊酯和联苯菊酯共11种农药的残留量,并依据国家标准中上述重金属和农药残留量的限量标准对检测结果进行分析评价。结果 4种花茶中的重金属含量各异,除了镍没有限量要求外,茉莉花茶、玫瑰花茶和白贡菊花茶中的重金属含量均符合要求,而金银花茶中的镉含量超出限量标准要求;4种花茶中均检出啶虫脒,其含量在0.002~0.147 mg/kg,其中白贡菊花茶中啶虫脒的残留量超标,茉莉花茶、玫瑰花茶和金银花茶中11种农药的残留量均符合限量要求。结论在金银花茶和白贡菊花茶中分别存在重金属和农药残留安全隐患,应加强茶场的卫生质量监测,确保花茶的安全性。     

蔬菜中农药多残留预处理方法的研究

目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。     

国内外食品安全监管体系建设比较研究

本文对国内外食品安全追溯体系、监管队伍和农药残留限量标准建设等方面进行了比较研究。结果表明,发达国家已经建立了较为完善的食品安全追溯体系、有效运转的食品安全监管员制度和严格的食用农产品与食品中农药残留限量标准,我国食品安全监管体系与发达国家还存在一定的差距。针对我国相关方面的工作提出了建议,认为我国应按照《食品安全法》要求,尽快建立食品安全追溯体系,加强食品安全监管员队伍建设,加强农药使用管理,完善食用农产品及食品中农药残留限量标准。     

QuEChERS法在食品有机污染物检测中的研究进展

食品中的农药残留、真菌毒素、兽药残留等有机污染物是危害食品安全的主要因素之一,因此,建立食品中多种有机污染物的高效提取和净化方法对于快速了解食品中有机污染物含量、保障食品安全具有十分重要的意义。本文在介绍QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)法及其近年来在食品有机污染物检测中的应用基础上,对其在应用过程中存在的问题进行了系统分析,提出该方法优化的一般思路,并展望了该方法在食品有机污染物检测中的未来发展趋势。     

气相色谱—串联质谱法同时测定黑茶中9种农药残留

建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4～3.2mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,9种农药的相关系数均在0.99以上,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%,最低检出限均在1.0μg/kg以下,平均加标回收率为81.6%～98.6%。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。     

新型烟碱类杀虫剂氟吡呋喃酮的合成

以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,在三乙胺的作用下与2,2-二氟乙胺反应得到N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺;以丙二酸二甲酯为原料,与氢氧化钾反应,得到丙二酸甲酯单钾盐,然后在相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,与氯乙酸甲酯反应生成2-甲氧基-2-氧代乙基丙二酸甲酯,随后进行分子内关环得到4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐。最后N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺与4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐反应得到目的产物氟吡呋喃酮。经1HNMR光谱鉴定,产物与氟吡呋喃酮结构一致,总收率50.8%（以丙二酸二甲酯计算）。该工艺条件温和、方法简单,适合工业化生产。     

Novel sequential separation and determination of a quaternary mixture of fungicides by using an automatic fluorimetric optosensor

A versatile flow-through multi-optosensor is proposed for the separation and spectrofluorimetric determination of mixtures of four widely used pesticides: carbendazim, thiabendazole, carbaryl and o-phenylphenol at µg g^?1 levels in fruits. The flow system is based on the online pre-concentration and separation of the pesticides on a solid sensing microzone, followed by the sequential measurement of their native fluorescence. The separation of the pesticides takes place on a solid support located in the same flow cell, on which analytes are temporarily immobilized and separated from the matrix due to their different retention/desorption kinetics when they interact with the C₁₈ silica gel microbeads. Suitable analytical parameters were obtained for the selected analytes, with method detection and quantification limits ranging between 0.1–0.5 and 0.2–1.6 µg g^?1, respectively. These values comply with the maximum residue limits (MRLs) established by the Codex Alimentarius for these commodities; in addition, carbendazim, thiabendazole and ortho-phenylphenol comply with the MRLs of The European Union. The developed method was applied to the analysis of citrus fruits by performing recovery studies. Recoveries between 85% and 115% were obtained in all cases, and the results were confirmed by a liquid chromatography–mass spectrometry reference method.     

茶叶农药残留与检测技术

我国是茶叶生产大国,每年种植面积大,产量位居世界首位。由于长期以来茶树病虫的发生,出现了很多不合理用药现象。大部分的茶树病虫治理只是单纯的针对一种或者多种茶树病虫害的防治,无法达到大规模的病虫治理。在防治的方法上,侧重化学治理忽视了生物之间的关系,导致茶树农药残留含量超标,茶叶质量不过关等。随着茶叶大量销售全国乃至出口,我国茶叶农药残留问题变得日益突出。本文简述了我国茶叶目前的农残情况,综述茶叶中农药残留的一些常用的检测技术以及减少茶叶农残的方法,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。