O，O－二叠氮烷基－a－对甲苯磺酰胺基－a－取代苄基磷酸酯的合成研究

首次合成了未见文献报道的系列O，O－二（β－叠氮乙基）－a－对甲苯磺酰胺基－取代苄基磷酸酯和O，O－二（β，β′－二叠氮异丙基）－a－对甲苯磺酰胺基－m－硝基磷酸酯Mannich化合物，分别用IR，^1HNMR以及元素分析对这些化合物结构进行了鉴定，并对上述化合物进行了谱图解析。此外，用DTA分析了Mannich碱的热稳定性。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

无卤双螺环磷(膦)酸酯阻燃剂的合成及应用进展

综述了无卤双螺环磷(膦)酸酯阻燃剂的合成及应用进展,主要介绍了分别以氯化螺环磷酸酯和氯化螺环亚磷酸酯为中间体进行合成的两种方法,指出该类阻燃剂工业应用前景较好,并提出研究过程中存在的问题.     

亚磷酸酯抗氧剂TNP的合成及评价

以壬基酚与三氯化磷为原料,合成了三壬基苯基亚磷酸酯抗氧剂（TNP）,采用正交设计的实验方法,考察了反应温度,保温时间,搅拌转速等对产品质量的影响,并对所得产品进行了性能评价,结果表明,亚磷酸酯类抗氧剂TNP有良好的抗热氧老化性能,可用作合成橡胶不变色稳定剂。     

New Carbohydrate‐Based Phosphite‐Oxazoline Ligands as Highly Versatile Ligands for Palladium‐Catalyzed Allylic Substitution Reactions

We have designed and synthesized a new family of readily available phosphite‐oxazoline ligands for Pd‐catalyzed asymmetric allylic substitution reactions. These ligands can be tuned in two regions to explore their effect on catalytic performance. By carefully selecting the ligand components, we obtained high enantioselectivities in the Pd‐catalyzed allylic substitution in substrates with different steric properties     

草甘膦的清洁生产

分析对比了草甘膦生产的2种主要工艺路线及其原子经济性,为了实现草甘膦的清洁生产应选用亚磷酸二甲酯路线,列出了亚磷酸二甲酯路线草甘膦生产的三废或副产物的种类、生成量和处理利用方法,并提出了多条减污措施,从源头上做到大幅度减少污染物的产生,以实现草甘膦的清洁生产.     

Aging of modified glass‐reinforced polypropylene in air and in antifreeze

The thermal stability and the mechanical properties of modified and unmodified glass‐reinforced polypropylene during aging in air (135°C) and antifreeze (115°C) with exposure up to 80 days was investigated in this study. Aging leads to progressive phase separation. On the contrary, the original modified composite is characterized by a dense structure; aging leads to the structure compacting and pore size decreases. Unmodified composite displays a drastic failure of the mechanical properties after 10 days of heating. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 76: 807–813, 2000     

亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究

采用酸碱中和法制备亚磷酸钠并利用间歇动态法对亚磷酸钠的结晶动力学进行研究. 借助电位滴定法分析亚磷酸中和过程的跃迁点,确定产物主要为亚磷酸氢二钠. 探讨了中和反应温度、摩尔比和亚磷酸浓度等因素对反应产物的影响. 利用激光粒度分析仪测试产品的粒度体积分数,根据粒数衡算和质量衡算关系经矩量变换法回归得到动力学方程,并探索影响产物晶体粒径的因素. 结果表明:亚磷酸氢二钠生成的优化工艺为控制亚磷酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶2,亚磷酸的浓度应控制在8.54 mol/L以下,反应温度对其影响很小;亚磷酸和氢氧化钠很容易形成均匀细小的亚磷酸氢二钠,当粒度大于15 μm后,其晶体的生长与粒度无关,获得了亚磷酸氢二钠成核速率方程和成长速率方程;在亚磷酸氢二钠溶液结晶过程中,在介稳区的中部偏超溶解度曲线的位置加入少量粗晶径的晶种,控制蒸发温度在150 ℃左右,在200 r/min搅拌速度下进行结晶,可以得到晶粒较大的亚磷酸氢二钠晶体.     

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成工艺研究

以季戊四醇、三氯化磷和十六醇为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯.考察了物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件.实验结果表明:反应溶剂为苯,用量为60 mL;物料配比(n(季戊四醇):n(三氯化磷):n(十六醇))为1∶2.10∶2.0;第一步和第二步回流条件反应分别为5 h和3 h.在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44 ℃,产率在94%以上.此外,通过元素分析、红外谱图对其进行了分析.     

化学镀镍废液亚磷酸盐的电解转化研究

本文通过电化学合成（电解）方法将化学镀镍过程中产生的亚磷酸盐转化为次磷酸盐的研究,首先根据理论分析和循环伏安曲线扫描分析,预测上述转化的可能性。然后在一定条件下进行电解实验,结果表明,阴极室亚磷酸盐确实在一定程度上被转化为次磷酸盐,但是转化率低,还达不到工业生产的要求。文章对造成转化率低的原因进行了分析。实验还表明,增大硫酸浓度和提高电解温度能使转化率有所提高。