盐酸曲美他嗪的合成

研究一种冠状动脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪的合成方法。以六水哌嗪为起始原料,经酰化、Mannich反应、水解、成盐反应制得目标化合物。目标化合物的结构经熔点测定、红外及1 H-NMR谱确证,总收率为29.2%,经HPLC检测纯度为98.5%。该合成方法成本较低、操作简便、条件温和,适于工业生产。     

可生物降解润滑油添加剂哌嗪衍生物的合成及性能评定

选用六水合哌嗪为母体,二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,正己胺、十二胺、氯乙酰氯为原料,合成新型可生物降解润滑油添加剂1,4-双（二硫代甲酸乙酰正己胺）哌嗪和1,4-双（二硫代甲酸乙酰十二胺）哌嗪;采用FT-IR,1HNMR,TG手段对合成产物进行结构表征及对产品热稳定性进行测试。以菜籽油为基础油,采用四球摩擦磨损试验机考察合成添加剂的抗磨性能,并对其进行可生物降解性测定。结果表明：合成产品与预测结构相同,热分解温度最低为305 ℃,与菜籽油的溶解度高达2.58%（质量分数）,1,4-双（二硫代甲酸乙酰十二胺）哌嗪具有较好的抗磨性能,1,4-双（二硫代甲酸乙酰正己胺）哌嗪具有较好的减摩性能,两者均具有优异的可生物降解性能（BDI大于80%）。     

新型哌嗪衍生物的合成、表征及抗磨性的初步考察

 通过无水哌嗪与二硫化碳以及含不同酯基的氯乙酸酯反应,合成了6种新型无灰、无磷环境友好润滑油添加剂1,4-双(二硫代甲酸乙酸酯基)哌嗪衍生物2a,2b,2c,2d,2e,2f。采用1H NMR、13C NMR、IR、UV、MS和元素分析对它们进行表征,确证了其结构,并采用热重分析仪考察了其热稳定性能。利用四球摩擦磨损试验机考察了其在液体石蜡(LP)中的承载能力和添加剂浓度、摩擦时间及载荷对液体石蜡抗磨性能的影响。结果表明,它们的初始分解温度均高于300℃,第二分解温度最高达到370℃,说明它们的热稳定性能良好。此类添加剂具有很高的承载能力,当添加剂用量为1.0%（质量分数）时,样品2c+LP的PB值最大可达1100N,远比ZDDP+LP样品的PB值高;并且它们能够明显改善LP的抗磨性能,性能最好的是2f。1,4-双(二硫代甲酸乙酸酯基)哌嗪衍生物中烷基链的长短和形状(直链或支链)对其承载能力的影响不大,但对抗磨性能有很大的影响,含有长链烷基的哌嗪衍生物抗磨性能更好。     

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术--实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450 ℃下离子化,Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。     

纳米聚苯胺改性聚哌嗪酰胺纳滤膜的制备

以导电态纳米聚苯胺(PANI)为添加剂, 哌嗪和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体, 通过界面聚合反应在聚砜超滤膜上形成复合层制备纳滤膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等对复合膜的性能和结构分别进行了测试和表征。SEM照片证实PANI含量低时, 可以在复合膜上分布得比较均匀;AFM图像看出膜表面粗糙度的增加;膜性能的测试结果证实了添加PANI的复合膜水通量得到了提高, 同时脱盐率也有变化。最优实验条件下, 膜对Na₂SO₄、MgSO₄、MgCl₂和NaCl的截留率分别为99.4%、98.5%、85.4%和59.2%。试验结果表明, 加入PANI能够提高膜的水通量, 并提升了膜的脱盐性能。     

哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌的合成及对PVC热稳定性研究

以丁二酸酐、哌嗪、氯化钙、氯化锌为原料,通过两步反应制备了哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌（PSACa/Zn）热稳定剂。采用元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP?OES）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对产品结构进行表征,通过刚果红试纸法、转矩流变仪法、热失重法考察了PSACa/Zn对PVC的热稳定性能,并筛选了PSACa和PSAZn的最佳配比。结果表明,PSACa和PSAZn对PVC的静态热稳定时间分别可达74.5、41.5 min,优于硬脂酸钙（CaSt₂）、硬脂酸锌（ZnSt₂）热稳定剂;PSACa和PSAZn复配使用时,以m_PSACa∶m_PSAZn=1∶1时性能最佳,对PVC静态热稳定时间可达92 min,动态热稳定时间可达905 s;发现PSACa/Zn对PVC的长期热稳定性良好。     

Segmented Block Copolymers with Monodisperse Hard Segments: The Influence of H‐Bonding on Various Properties

The properties of segmented‐copolymer‐based H‐bonding and non‐H‐bonding crystallisable segments and poly(tetramethylene oxide) segments were studied. The crystallisable segments were monodisperse in length and the non‐hydrogen‐bonding segments were made of tetraamidepiperazineterephthalamide (TPTPT). The polymers were characterised by DSC, FT‐IR, SAXS and DMTA. The mechanical properties were studied by tensile, compression set and tensile set measurements. The TPTPT segmented copolymers displayed low glass transition temperatures (T_g, ?70 °C), good low‐temperature properties, moderate moduli (G′ ≈ 10–33 MPa) and high melting temperatures (185–220 °C). However, as compared to H‐bonded segments, both the modulus and the yield stress were relatively low.

     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

肉制品中磺胺类药物的分子印迹聚合物的模拟研究

以磺胺类药物(SFAs)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,模拟研究磺胺类药物的分子印迹聚合物。通过密度泛函理论的计算,分析反应介质对印迹聚合物制备过程的影响,并从分子水平上研究SFAs-MAA之间的结合作用,为制备合理的印迹聚合物提供参考。