4-哌啶乙酸乙酯的合成研究(2)

哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。     

4-（4-氟苯甲酰基）哌啶盐酸盐的合成与应用

介绍了4-（4-氟苯甲酰基）哌啶盐酸盐的制备方法和它的具体应用。     

N-氨基哌啶盐酸盐的合成

以哌啶为起始原料,经N-亚硝化、还原以及成盐等合成操作制备标题化合物,总收率66.5%.该合成路线操作简单、收率高,所选试剂价格适中,适合进行工业化生产.     

2-苯基环己硫醇在 γ-Al2O3和SiO2负载的MoS2催化剂上的脱硫反应

合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT),在临氢和非临氢条件下研究了其在 γ-Al2O3和SiO2担载的MoS2催化剂上的脱硫反应.采用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、N2吸附-脱附等温曲线和透射电镜(TEM)等手段对所制备的样品进行分析表征.结果表明:MoO3高度分散于载体γ-Al2O3和SiO...     

新型哌啶基对甲苯磺酸叔铵盐离子液体的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯

以高哌啶为主要原料,采用两步法制备了对甲苯磺酸叔铵盐离子液体1-(丙酸基)高哌啶对甲苯磺酸盐[HMILS]OTs和双-(1-高哌啶)亚丁基双对甲苯磺酸盐HMIBL[OTs]2,用FT-IR、1 H NMR、元素分析和热分析等方法对合成的两种离子液体进行了表征,并用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应。结果表明:合成的HMIBL[OTs]2其催化活性高于[HMILS]OTs和H2SO4,在n(正丁醇)∶n(柠檬酸)∶n(HMIBL[OTs]2)=5∶1∶0.07、120℃、反应时间3.5h的条件下,HMIBL[OTs]2对柠檬酸的转化率和檬酸三丁酯的选择性分别为98.2%和98.6%,合成的离子液体催化剂使用后可以回收,且重复使用8次后催化活性无明显降低。     

C410哌啶树脂吸附和解吸金的性能研究

研究了用C410哌啶树脂从氯水溶液中吸附和解吸金的性能。考察了溶液中含金量、搅拌速度和温度对该树脂吸附金的影响。用3％硫脲溶液能够很好解吸金。实验测得该吸附过程的表观活化能值为17.0kJ/mol。对吸附金前后的树脂分别用红外光谱进行了分析比较。     

1∶12系列多金属氧酸盐催化苯甲醛氧化反应的研究

以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,1∶12磷钨杂多酸哌啶盐为催化剂,一步反应制得苯甲酸。考察了反应温度、物料比、催化剂用量及反应时间对反应的影响。反应产物抽滤烘干后,通过测熔点来进行分析。采用正交实验法对苯甲酸的合成路线进行优化设计,得出了最优化工艺条件:温度75℃,V(苯甲醛)∶V(过氧化氢)=1∶3.0,m(催化剂)=0.4 g,反应时间5 h,苯甲酸产率达96.7%。     

哌啶对负载型Pt催化剂加氢脱硫性能的影响

将ZSM-5溶于偏硅酸钠水溶液,用水热合成法以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂自组装合成了ZSM-5/MCM-41介孔硅铝分子筛(ZM)。以二苯并噻吩(DBT)和哌啶作为模型含硫和含氮化合物,考察了含氮化合物对ZM担载的Pt催化剂加氢脱硫(HDS)反应性能的影响。结果表明,DBT在Pt/ZM催化剂上主要通过直接脱硫(DDS)反应路径脱硫,引入哌啶显著抑制了DBT的HDS反应。与DDS相比,哌啶对加氢路径(HYD)抑制作用更强,并且几乎完全抑制了HYD路径含硫中间体的脱硫。动力学分析表明,DBT的HDS反应和DDS路径级数为一级而其HYD路径则为零级,说明DDS和HYD反应可能是在Pt/ZM不同活性中心上进行的。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

含1,2,3-三氮唑哌啶衍生物的合成

1,2,3-三氮唑环作为药效基团呈现出多种生物活性,以六氢吡啶和环氧氯丙烷为底物,在微波辐射条件下,合成了叠氮基哌啶,并以此为原料,CuI为催化剂,MeCN-H2O(10∶1,v/v)为混合溶剂,与端基炔烃进行1,3-偶极环加成反应,合成含1,2,3-三氮唑功能基的哌啶衍生物,收率70%,其结构经核磁共振谱表征。