UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

聚对亚苯基苯并二(噁)唑合成新路线及其制备新技术

为进一步提升聚对亚苯基苯并二噁唑（PBO）材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并噁唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑（MAB）,最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明：该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10 dl&#8226;g^-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20 h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚（DAR）共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.     

3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进

改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;对各步反应的条件进行改进,结果表明：原料的最优比例是n (HCOOC2H5) ∶n (CH3CN)∶n (NaH)∶n [NH2CH(COOC2H5)2HCl]＝1∶1.2∶1.3∶0.5,反应温度为20℃,反应时间分别为24 h和48 h;在工艺改进的情况下,反应收率得到较大提高,生产成本降低,适合工业化生产。     

黄连素对油脂抗氧化作用的研究

以稀硫酸水溶液作溶剂,采用浸渍法从黄连中提取黄连素。利用SCHALL烘箱法,通过测定丙二醛吸光度值和过氧化值来评价黄连素、以及黄连素与其它抗氧化剂复配后对油脂的抗氧化效果。结果表明,黄连素对油脂有抗氧化作用,而且具有计量效应关系;柠檬酸、酒石酸、茶多酚对黄连素的抗氧化作用均有协同增效作用。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

氧化铜/二氧化硅催化苯直接胺化生成苯胺的性能

采用X射线衍射、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱等方法对不同结构的CuO/SiO2进行表征,并考察了其催化盐酸羟胺直接胺化苯生成苯胺的性能,利用单因素法优化了反应条件.结果发现,Cu-O-Si是胺化反应的主要活性物种,具有MFI结构的CuO/SiO2(CuO/MS-1)晶化度高,在反应中稳定性强、活性好.在0.1 g 2...     

氨基葡萄糖盐酸盐稳定性及其制备的研究

测定了Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐在酸液中的溶解度及在加热条件下其稳定性，探讨了甲壳素酸水解和甲壳素质量与产品质量、收率之间的关系，对工业化生产Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐的工艺条件优化、质量和收率的提高具有指导意义。     

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。     

L-半胱氨酸盐酸盐对栀子黄色素稳定性的影响

目的:研究L-半胱氨酸盐酸盐对储存在自然、光照、黑暗、真空四种环境中的天然栀子黄色素稳定性的影响。方法:采用等量稀释法将添加到栀子黄色素中的L-半胱氨酸盐酸盐配制成含量分别为0.09%、0.39%、1.56%、6.25%等四种均匀混合样品,在20cm的培养皿中均匀分装2g样品,各种环境中保存3份相同L-半胱氨酸盐酸盐含量栀子黄色素样品,在240d内,每隔15d 60d取各样品配制相同浓度溶液,在440nm处测定吸光度。结果:L-半胱氨酸盐酸盐含量为0.09%和0.39%时对四种保存环境中栀子黄色素品质都有明显的稳定作用(P﹤0.05),当L-半胱氨酸盐酸盐含量为6.25%时对栀子黄色素品质的稳定作用不明显,真空环境中栀子黄色素的稳定性保持最好。结论:含少量的L-半胱氨酸盐酸盐能明显改善长期储存的栀子黄色素品质。     

反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究

研究了硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应制备反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的合成工艺,确定优化工艺条件如下:硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯摩尔比为0.5:1、反应时间为4 h、反应温度为70～80℃,此时反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的收率为70.9%、纯度为94.6545%.