DL-丝氨酸化学合成的研究

讨论了经由 α-氯代 - β-氨基丙腈盐酸两步合成 DL-丝氨酸的方法 ,并讨论了反应过程中各影响因素。最佳反应条件下 ,中间体氮丙啶 - 2 -羧酸锂的得率为 95.8% ,产物 DL-丝氨酸收率89.4% ,含量 92 .0 %     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备及抗氧化特性的研究

从盘锦河蟹壳制备甲壳素,后者用盐酸水解,再纯化得到D-氨基葡萄糖盐酸盐,同时研究了其对羟自由基（·OH）清除作用和对超氧（O2-·）自由基的抑制效果。     

电合成对氟苯甲醛产品分析方法的比较

制定了盐酸羟胺法测定电合成芳醛的条件,并用该方法测定了电合成对氟苯甲苯样品,方法的回收率为９９．９７％～１００．４％,相对标准念头为０．０８４％～０．４２％,测定结果和气相色谱分析结果基本一致。因芳醛和亚硫酸氢钠反应不完全,使亚硫酸氢钠法测定结果偏低,证明了亚硫酸氢钠法不适用于芳醛的测定。     

盐酸左旋氧氟沙星胶囊人体生物利用度

目的 研究左旋氧氟沙星胶囊的人体药代动力学及相对生物利用度。方法 12 名健康志愿者随机交叉口服单剂量200mg盐酸左旋氧氟沙星胶囊和左旋氧氟沙星片剂,采用高效液相色谱法测定左旋氧氟沙星血药浓度,用一级吸收的二室模型拟合血浓-时间数据,用方差分析和双单侧t 检验进行制剂的等效性分析。结果 胶囊的药代动力学参数为Cmax=(3.18±0.57)mg·L^-1,t_max=(0.83±0.33)h,AUC_0~24=(20.0±2.9)mg·h·L^-1,t_1/2(β)=(7.8±2.0)h;片剂的药代动力学参数为C_max=(2.96±0.43)mg·L^-1,t_max=(0.96±0.33)h,AUC_0~24=(21.5±1.9)mg·h·L^-1,t_1/2(β)=(6.82±0.84)h,胶囊的相对生物利用度为(93.0±11.8)%。结论 盐酸左旋氧氟沙星胶囊和左旋氧氟沙星片剂具有生物等效性。     

海藻酸钙/埃洛石载药微球的制备与缓释盐酸二甲双胍性能

缓释可提高药物利用率,降低其毒副作用。采用交联法制备了海藻酸钙/埃洛石载药微球,以载药微球对盐酸二甲双胍（MH）药物的包封率和缓释效果为考察对象,研究了载药微球的制备工艺和缓释性能,并通过SEM、FTIR和TGA对其结构进行了表征。结果表明：在交联温度为0℃、海藻酸钠用量为1g、埃洛石添加量为2g时,能得到较优的载药微球包封率（79.23%）。上述条件下制得的复合载药微球在pH=6.8的磷酸盐缓冲液中能有效缓释,且720min后缓释度可达85.83%,说明其具有较好的pH敏感性和缓释效果。SEM表明海藻酸钙颗粒与埃洛石在载药微球内部形成复合结构,FTIR表明MH主要以物理包埋的形式于载药微球中,TGA表明添加埃洛石可以提高复合材料在200℃以上的热稳定性。     

Mixed Micellization and Interfacial Properties of Ionic Liquid‐Type Imidazolium Gemini Surfactant with Amphiphilic Drug Amitriptyline Hydrochloride and its Thermodynamics

The thermodynamics of mixed micellization of amitriptyline hydrochloride (AMT) with ionic liquid‐type imidazolium gemini surfactant ([C₁₀‐4‐C₁₀im] Br₂), was investigated at different mole fractions and temperatures by surface tension measurements. The deviation of the critical micelle concentration (CMC) from the ideal critical micelle concentration (CMC * ), micellar mole fraction () from ideal micellar mole fraction (), the values of interaction parameter () and activity coefficients () (for both mixed micelles and mixed monolayer) explained the non‐ideal behavior (i.e., synergistic behavior) of binary mixtures. The excess free energy (?G_ex) for the AMT‐[C₁₀‐4‐C₁₀im] Br₂ binary mixtures explained the mixed micelles stability in comparison to micelles of [C₁₀‐4‐C₁₀im] Br₂ and pure AMT. Interfacial parameters, i.e., Gibbs surface excess (), minimum head group area at air/water interface (), free energy of micellization (), and standard Gibbs energy of adsorption (?G_ads^o) were also evaluated for the systems. The standard entropy of adsorption (?S_ads^o) was found higher than the standard entropy of micellization (?S_m^o) at all mole fractions of AMT (α₁).     

4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的合成与表征

以4,5-二氰基咪唑为起始原料,通过羟胺氰基加成、重氮化取代、水解脱氯化氢等反应自主设计、合成了新型含能化合物4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐,总收率为58.2%;利用红外、核磁和元素分析等方法对目标化合物和中间体进行了结构表征;培养了中间体4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐的单晶,用SHELXTL程序解析计算单晶的X射线衍射数据得到晶体的结构参数;利用DSC法分析了4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的热分解性能。结果表明,4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐晶体属于斜方晶系、Pna2(1)空间群,相对分子质量为259.47,密度为1.699g/cm3;4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐热分解温度始于140.23℃,经162.73℃和177.73℃两个分解放热峰,直至208.48℃分解放热结束,说明其结构比较稳定。     

头孢卡品前体酸的合成

头孢卡品前体酸是合成盐酸头孢卡品酯的重要中间体,以7-氨基头孢烷酸为起始原料,经水解反应得3-脱乙酰基-7-氨基头孢烷酸,再与（Z）-2-（2-叔丁氧羰基氨基噻唑-4-基）-2-戊烯酸、二异丙胺作用得到头孢卡品前体酸。总收率70％以上,纯度98％以上。     

盐酸羟胺和N-甲基羟胺盐酸盐的自催化分解特性

采用等温差示扫描量热(DSC)和中断回扫法(动态DSC)以及绝热加速量热法(ARC),鉴别盐酸羟胺(HH)和N-甲基羟胺盐酸盐(NMHH)的热分解是否具有自催化分解特性,分析二者的热分解危险性。动态DSC及等温DSC结果均表明:HH和NMHH的热分解均具有自催化分解特性;10℃·min-1温升速率下,HH和NMHH的放热量分别为2284.85 J·g-1和2188.41 J·g-1,放热量较大。ARC结果显示:HH和NMHH起始分解温度分别为110.6℃和90.7℃,热分解均在30 min内分解完全,最大温升速率分别达到193.4℃·min-1和218.9℃·min-1,热分解剧烈。对确认有自催化分解特性的HH、NMHH、三硝基甲苯(TNT)、奥克托今(HMX)、黑索今(RDX)和过氧化苯甲酰(BPO),以及确认不具有自催化分解特性的过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、硝酸异辛酯(EHN)和过氧化二叔丁基(DTBP)的ARC数据对比分析,发现非自催化分解反应从检测到放热至最大温升速率的时间(t0-max)均远长于自催化分解反应对应时间,且热修正系数变化对该规律不产生影响,由此判断可以采用绝热量热数据t0-max鉴别物质热分解是否具有自催化分解特性。     

测定盐酸氟桂嗪的电位型漆酚树脂化学传感器研究

以漆酚树脂为载体,研制了测定医用药品盐酸氟桂嗪的电位型化学传感器。基于不同的离子缔合物、含量及增塑剂对传感器性能的影响,采用正交设计法综合考察它们的交互作用,筛选了敏感膜的组成,测试了传感器性能。结果表明:以盐酸氟桂嗪(FHC)-漆酚树脂离子缔合物为电活性物质,DBP∶DOP=1∶1.5(质量比)为增塑剂制成的PVC敏感膜性能最佳,其线性范围1.0×10-3～5.0×10-6mol/L,检测下限3.5×10-6/L,响应斜率为59.0mV(25°C);传感器的选择性、重现性和稳定性良好,以本传感器对市售医用盐酸氟桂嗪胶囊剂含量进行测定,其结果与紫外分光光度法基本一致。