SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%～116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82～10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。     

光活性拟除虫菊酯的研究与展望

某些光学活性拟除虫菊酯具有优越的生物活性 ,在拟除虫菊酯研究中占重要地位。结合作者多年的研究工作 ,对光学活性拟除虫菊酯及其中间体的制备方法做了系统的总结 ,并介绍了光学异构体的分析方法和展望。     

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

杀虫涂料中拟除虫菊酯类化合物残留的检测

系统介绍了杀虫涂料的作用机理、组成以及其中所添加的杀虫剂拟除虫菊酯类化合物残留的检测。总结了样品前处理和检测方法。阐述了杀虫涂料的发展趋势。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

9种拟除虫菊酯类杀虫剂对瓜实蝇的产卵驱避作用测定

利用触角电位(EAG)和Y型嗅觉仪,测定瓜实蝇成虫对9种拟除虫菊酯类杀虫剂的EAG值,明确各药剂对瓜实蝇的驱避作用,并采用药剂处理苦瓜表面,统计药剂对瓜实蝇的产卵抑制作用。结果表明:9种药剂对瓜实蝇雌虫的EAG值均高于雄虫。溴氰菊酯对雌虫的驱避作用最强,驱避率为83.33%;氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和联苯菊酯也具有良好的驱避作用。在25 mg/L质量浓度下,氯氰菊酯对瓜实蝇雌虫的产卵抑制率最高,为70.3%;其次是溴氰菊酯,产卵抑制率为68.83%。氯氰菊酯和溴氰菊酯对瓜实蝇雌虫具有较好驱避作用和产卵抑制作用,在生产上可作为瓜实蝇产卵驱避药剂使用。     

拟除虫菊酯的研究进展

拟除虫菊酯是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性。本文简要评述了拟除虫菊酯的研究进展。     

拟除虫菊酯类杀虫剂对美洲斑潜绳的防治效果

测定了8种拟除虫菊酯类杀虫剂即功夫菊酯、高效顺氏氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、百树菊酯、顺式氰戊菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯的田间药效。实验结果表明,同一种药剂在不同区域、不同作物上对美洲斑潜绳的防效不同,这可能与不同区域、不同作物上上美洲斑潜绳对其敏感程度不同有关。从药剂在不同作物、不同区域的防效上综合考虑,功夫菊酯、高效顺反氯氰菊酯、百树菊酯、顺式氰戊菊酯、氰戊菊酯对美洲斑潜绳幼虫的防效均较好, 可作为美洲斑潜绳的首选杀虫剂使用。甲氰菊酯不宜作为防治斑潜绳的药剂单独使用。