微波辐射从烟草下脚料中提取茄尼醇

用微波辐射从烟草下脚料中提取茄尼醇,探索了微波辐射时间、功率,固液比和溶剂等4种因素对提取率的影响,获得了最佳提取条件:溶剂为石油醚,微波功率为30%,辐射时间40 min,固液比1∶14(质量∶体积)的条件下,可得到最佳的提取率。     

茄尼溴的色谱合成

实验证实了茄尼溴色谱合成的可行性,为实现由粗品茄尼醇的精制到茄尼溴的合成一体化奠定了坚实的实践基础。茄尼溴色谱合成条件为:15×150mmODS柱,5g茄尼醇和0.7mL吡啶溶于12mL无水乙醇中,将茄尼醇溶液加到ODS柱上;待茄尼醇溶液全部浸入填料后用0.05mL/mLPBr3乙醚溶液20mL冲洗色谱柱;将从底端接得的溶液再加入层析柱中1,重复2次。     

反相高效液相色谱法测定烟草中的茄尼醇

采用反相高效液相色谱测定烟草中的茄尼醇,采用外标法进行定量,确定了色谱分离的条件,并通过皂化提取实验确定了茄尼醇最佳皂化条件：58 ℃、0.6 mol/L KOH甲醇溶液皂化35 min。该法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限为27.4 ng（S/N=3）,加标回收率为99 %,方法的RSD为0.41%,方法简单、准确。     

异十异戊二烯醇的合成

以茄尼醇为原料,吡啶为催化剂,在石油醚中与PBr3反应得到茄尼基溴,收率90%;然后将其溶于石油醚中与乙酰乙酸甲酯反应,采用无水碳酸钾作为碱,碘化四正丁基铵(TBAI)为相转移催化剂,得到的中间产物在碱性条件下酮式分解得到茄尼基丙酮,收率90%;再在氮气保护下与溴乙烯镁格氏试剂反应,得到标题化合物,收率75%。通过熔点I、R、1HNMR验证了化合物的结构,与文献报道一致。     

辅酶Q10的合成与应用

以茄尼醇、异戊二烯和辅酶Q0作为主要原料,通过溴化、加成和缩合3步反应合成了目标产物辅酶Q10.其中溴化和加成反应一次收率分别为95%和90%,缩合反应重复收率在70%左右.生产规模为5kg/次.并介绍了辅酶Q10的应用和市场需求.     

柱色谱法纯化马铃薯叶中的茄尼醇

通过柱色谱法从马铃薯叶的提取物中分离提纯了茄尼醇,并以RP-HPLC法测定了茄尼醇的质量分数。采用硅胶对茄尼醇进行吸附纯化,以茄尼醇的实测收率、质量分数为考察指标,通过对硅胶颗粒、洗脱剂流速、洗脱剂组分配比进行考察,确定了茄尼醇的柱色谱优化条件。结果表明,以200~300目硅胶为填料,流动相流速为2.0 mL/m in,洗脱剂以石油醚、V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=20∶1、15∶1、9∶1进行梯度洗脱,茄尼醇的质量分数达到85.37%,重结晶后达到97.47%。     

粗品茄尼醇皂化提纯的实验研究

通过皂化的方法将30%的粗品茄尼醇提纯,对粗品茄尼醇的皂化条件进行了研究,探索了皂化温度、皂化时间、NaOH用量和乙醇用量的影响,实验结果用高效液相色谱分析,并用最小方差法关联.结果表明在45℃时,5.0 g粗品茄尼醇中加入2.5 g NaOH和30 ml乙醇,搅拌皂化3小时,能将茄尼醇的含量提高到41.90%.实验和关联值为进一步提纯茄尼醇提供了有效依据.     

夹带剂对超临界CO2萃取茄尼醇过程的强化

夹带剂强化技术可显著提高超临界CO2萃取茄尼醇的萃取效率. 本工作在分析讨论萃取机理及夹带剂强化作用的基础上,研究了影响强化效应的夹带剂种类、用量、输入方式3个主要因素及其对茄尼醇萃取率的影响规律,并讨论了夹带剂与茄尼醇从萃取混合物中二级选择性解析的问题. 在设计夹带剂强化萃取茄尼醇正交实验的基础上,进一步分析了夹带剂用量、压力和温度影响茄尼醇萃取率的顺序及显著性. 最优强化萃取操作条件为压力25 MPa,温度40℃, 95%乙醇用量为1.5 mL/g. 并通过建立强化萃取茄尼醇的萃取率模型,对最优条件下超临界CO2萃取茄尼醇的萃取率进行预测,预测值为82.4%,与实验均值81.5%基本一致.     

超声波辅助提取烟叶中的茄尼醇

茄尼醇是一种重要的医药中间体。通过正交试验确定超声波辅助提取烟叶中的茄尼醇最优工艺条件为：以丙酮为提取溶剂，料液比1：17．5（g／mL），温度60℃，浸提2h，超声波功率160W，其中浸提时间是影响茄尼醇提取率的主要因素。     

溶剂提取法制备茄尼醇粗品的工艺条件研究

改进了传统的溶剂提纯法,以混合溶剂A为萃取溶剂,以新鲜烘干后的烟叶为原料提取茄尼醇粗品,产品提取率明显高于原有溶剂.确定了合适的工艺条件：溶剂比为100 mL溶剂/15 g烟叶,萃取浸泡时间为5 h,萃取次数为2次.所得茄尼醇产品质量稳定,有效降低了提取生物质中茄尼醇的生产成本,为该产品进一步提纯创造了条件.