不同提取方法的花椒挥发性香味成分分析研究

为阐明不同提取方法对花椒挥发性香味成分分析结果的影响,采用常温溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对花椒中挥发性香味成分进行提取,各类挥发性香味成分经气相色谱-质谱法分离、鉴定,共鉴定出123种香味成分,其中溶剂萃取法检测出53种,同时蒸馏萃取法检测出110种,共有成分40种,对各种挥发性香味成分的含量利用内标法进行定量,其主要成分为柠檬烯(10693.69μg/g)、花椒素(4368.17μg/g)、月桂烯(3023.15μg/g)、胡椒酮(1726.35μg/g)、桉叶油醇(1259.79μg/g)、芳樟醇(418.01μg/g)等。     

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中 3, 4-苯并(a)芘残留

的 建立地黄中 3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。 方法 地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取, 中性氧化铝净化除去吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。 结果 3,4-苯并(a)芘在 1~20 ?g/kg 含量范围内线性关系良好, 线性方程为 Y=8.66e3X 4.11 e3, 相关系数为 0.999。本方法的定量限为 1 ?g/kg, 在 1、 5、 10 μg/kg 三个加标水平下, 加标回收率为 87.0%~93.1%, 相对标准偏差为 7.7%~14.3% (n=6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于原地黄中中药材生、熟地黄中 3,4-苯并(a)芘的快速检测。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

无机溶剂法制β-环糊精的工艺研究

对一种无机溶剂酶催化生产β-环糊精的工艺进行研究,并采用响应面实验法确定了生产β-环糊精的适宜工艺条件,为其开发研究应用提供参考。实验结果表明,生产争环糊精的最佳条件是选取木薯淀粉作为底物,不经过预处理,环状糊精葡萄糖基转移酶添加量是4u/g,CaCl2的浓度为30mmol/L,pH7．88,温度63．67℃,反应时间17．24h,产率可达24．02％。生产工艺和传统工艺相比,产率明显增高,提高了生产效率。     

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log₂FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。     

比较研究新疆小茴香不同溶剂提取物的抗氧化活性

研究新疆小茴香4种不同溶剂萃取物的抗氧化活性.采用DPPH、ABTS和还原能力法评估不同萃取物的抗氧化活性,并测定了萃取物中的总酚和总黄酮的含量.结果表明,各样品具有不同程度的抗氧化能力,甲醇萃取物的抗氧化活性显著强于其他溶剂萃取物.小茴香抗氧化活性的主要物质为酚类化合物,与其总黄酮的含量并没有明显的关联.     

耐有机溶剂脂肪酶产生菌的筛选及其粗酶酶学性质

以体积分数2%苯为筛选压力,利用罗丹明B平板显色法和摇瓶发酵法,从采集的花生地土壤样品中分离筛选得到1株中度耐热、耐碱脂肪酶产生菌,编号为H2。通过形态观察、生理生化特性实验及其16S rDNA基因序列对菌种进行鉴定。结果表明,H2菌株与短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)的亲缘关系最紧密。通过研究得到该菌株的摇瓶发酵条件:产酶培养基为:蛋白胨3%、酵母膏1%、NaCl 0.5%、橄榄油1%,pH7.0,摇瓶发酵温度为28℃,摇床转速为180r/min,发酵周期为48～60h。所产脂肪酶在40℃、pH9.0时酶活性最高,对pH值和温度的适应范围较宽,pH6.0～10.0比较稳定,35～50℃具有较高酶活性。     

硅系合成革离型纸的研究

优选出耐热性较好的3种丙烯酸类乳液作为底涂主剂,水性有机硅树脂作为离型剂,并通过混合正交实验探讨了离型层配比、底涂主剂、底涂压光压力及离型层涂布量对离型纸首次剥离强度和可重复使用次数的影响大小,由此确定了达到最佳离型性能,即首次剥离强度为8.7×10-2 kN/m,可重复使用次数为35次的相应涂层工艺条件是:底涂主剂采用的丙烯酸类乳液,其Tg为6℃、涂4-杯黏度20 s时原液固含量为45.0%、原液黏度为300 mPa.s。底涂压光压力为8 MPa,离型层涂布量为1～2 g/m2,离型层配比为4∶1,在该工艺条件下自制硅系合成革离型纸,其耐溶剂性与进口纸相当或更优。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。