微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

离子色谱法测定药中有机溶媒乙酸的残留量

采用离子色谱法测定甲磺酸帕苏沙星中乙酸残留量，以H20／NaOH作为流动相，用IonPac AS11分析柱分离，实验结果较理想。该方法操作简单，并且有良好的线性及重现性。     

稳定化高效2－乙基己酸亚锡的合成

采用一种较新的工艺路线，加催化剂使市售的氯化亚锡含量占总锡的１００％，加一种复合抗氧剂不仅在合成中，而且在贮存过程中保持稳定，采用薄膜蒸发器使２－乙基己酸亚锡的粘度较低。产品的总锡总量达２８．１％，亚锡占总锡的９８％以上，收率达９５％以上。     

二苯胺甲磺酸盐催化合成丙酸仲丁酯

以二苯胺甲磺酸盐为催化剂，对丙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究。当丙酸用量为0．1mol，醇酸比为1．5，二苯胺甲磺酸盐1．0g(约4mm01)，带水剂环己烷6mL，反应60min后的酯化率达91．4％。产品经IR确证。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

环己醇催化脱水制备环己烯的研究

研究了氯化亚锡催化环己醇脱水制备环己烯的反应。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。结果表明 :在催化剂用量为环己醇质量的 2 0 % ,油浴温度 1 70～ 1 80°C,反应时间 5 0 min,产品收率达 85 .3% ,纯度为 97.3% ,催化剂可重复使用 ,且不对环境造成污染     

硫酸亚锡的制备方法

硫酸亚锡的制备方法可分为化学法和电化学法，在化学制备法中，用NH4HCO3作沉淀剂的氧化亚锡－硫酸合成法目前仍为制备硫酸亚锡的主要化学方法之一，锡的转化率为85.6%，产品纯度可达98％，电化学方法可制备纯度高达99％以上的产品，阴离子隔膜电解法电流效率达到了99％，节能明显，基于无污染，是一种最有前景的制备方法。     

直接法合成2-乙基己酸亚锡新工艺研究

针对传统的复分解法制备2-乙基己酸亚锡工艺过程中,2-乙基己酸亚锡易于氧化分解,稳定性差的缺点,筛选出高效复合抗氧剂抑制2-乙基己酸亚锡的氧化分解。对合成工艺进行考察,实验结果表明在原料配比为n(C8H16O2):n(NaOH):n(SnCl.2HO)=1:1.04:0.5,复分解反应温度为80℃,反应时间10min,加水92g的工艺条件下,产品亚锡含量最高。     

Effects of stannous ions on the electrochemical performance of the alkaline zinc electrode

The effect of stannous ions as an electrolyte additive on the electrodeposition characteristics of Zn was investigated by chronoamperometry, the potential-step method and cyclic voltammetry. The chronoamperometry measurements showed that the addition of stannous ions inhibited the dendritic growth of Zn deposits. SEM observation also revealed that the Zn deposit was in the form of compact cylinders with rounded tops that consist of many small crystallites, rather than the classical dendrites with side branches. The inhibition effect of Sn²⁺ on the very initial electrocrystallization of Zn was not a substrate effect. The 0.17 V difference in reduction potential between Zn and Sn resulted in the codeposition of Sn and Zn. An interruption effect was proposed to illuminate the inhibition effect of Sn²⁺ on the formation of Zn dendrites. Furthermore, Sn²⁺ additive was found to suppress the corrosion reaction of Zn by 87% in the Sn²⁺-containing zincate electrolyte, comparing to that in the blank zincate electrolyte.     

气相色谱-质谱联用法研究邻硝基甲苯还原反应中副产物

应用气相色谱-质谱联用技术对邻硝基甲苯的还原反应产物进行定性分析。色谱条件:ZB-5MS 毛细管气相色谱柱(30.0 m×250μm,0.5μm),柱温100～250℃(20℃/min)、气化室温度270℃、氦气流量0.8mL/min。通过对该反应产物进行计算机谱库检索结合人工质谱解析,鉴定出以氯化亚锡或锌为还原剂时,邻硝基甲苯还原产物中除还原产物甲基苯胺外,还有一定量的甲基-氯-苯胺副产物。     

甲基磺酸铝催化合成苯乙醛缩乙二醇

以结晶三氯化铝为原料制备了甲基磺酸铝,并以甲基磺酸铝为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了影响产品收率的因素,优化了合成条件。该反应的较佳反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶2.0,甲基磺酸铝用量为2.0 g,环己烷10 mL(苯乙醛用量为0.1 mol时),回流2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的收率达80.6%。实验结果表明,甲基磺酸铝对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。