甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有3个结晶水;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为：醇酸摩尔比1．2／1,催化剂用量1％(以酸的摩尔数计量),带水剂环己烷2．5mL,反应时间2．5h,反应温度为回流温度,最高酯化率可达到89．9％。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用6次,酯化率仍然达到88．4％。     

甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。     

Stannous chloride—an effective reducing agent for the removal of selenium(IV) from acidic solution

BACKGROUND: Selenium removal from aqueous solutions can be a significant industrial problem, particularly in the metallurgical industry. In order to evaluate new reducing agents for this application, the reduction of selenious acid (H₂SeO₃) species with stannous ions (Sn²⁺) from weakly acidic sulfate solutions containing 300 mg L^?1 of selenium at 23 °C was studied. RESULTS: At initial pH values < 1.3 and molar ratio ≥ 2, less than 0.5 µg L^?1 of selenium(IV) remained in solution after reduction. The reductive precipitation reaction started as soon as the stannous ions were added to the selenium‐bearing solution and was completed in less than 5 min. The reaction products, characterized using X‐ray diffraction, electron microscopy, particle and surface area measurements, X‐ray photoelectron spectroscopy and chemical analysis, were composed of approximately equal amounts of tin selenide and tin dioxide. In addition to tin selenide a minor amount of selenium(IV) was found to be removed via adsorption on the tin dioxide formed in situ. Tests with a complex industrial solution also resulted in full and stable selenium precipitation. CONCLUSION: Stannous ions were found to be very effective in removing selenious ions from synthetic and industrial solutions, producing very stable precipitates. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

甲基磺酸钙催化酯化反应性能的研究

合成了甲基磺酸钙,并用热重和EDTA络合滴定法对其进行了分析。研究了以甲基磺酸钙为催化剂催化氯乙酸与异丙醇的酯化反应中各种因素对酯化率的影响,当醇酸物质的量比1．2：1,催化剂用量1．0％(以酸的物质的量计),反应时间2．5h,反应温度80～85℃,环己烷作为带水剂时,酯化率可达98．1％。用甲基磺酸钙作催化剂合成其他氯乙酸酯,酯化率均在95．0％以上。催化剂甲基磺酸钙可重复使用。     

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法，以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料，直接酯化合成己二酸正辛正癸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是：反应温度210℃，反应时间45min，正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3．88，催化剂用量1．2g(己二酸用量20．2g)，己二酸正辛正癸酯的收率达到95．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

温度和搅拌对甲基磺酸亚锡电镀亚光锡的影响

为提高甲基磺酸盐体系镀锡的质量,在甲基磺酸亚锡镀液中加入自主研发的亚光添加剂进行电镀亚光锡,采用电化学试验、Hull槽试验、扫描电镜等考察了温度和搅拌对甲基磺酸盐体系电镀亚光锡的阴极极化行为、镀层形貌、电流密度范围、沉积效率、沉积速度及镀液成分的影响。结果表明:亚光添加剂能够显著提高电镀亚光锡的阴极过电位、改善镀层质量;搅拌镀液可使浓差极化减小,增大了电镀亚光锡的电流密度范围;镀液温度升高,锡沉积电位正移,晶粒变粗,电流密度范围、电流效率和锡沉积速度均有所提高;温度过高(40～50℃)时,随着电镀时间的延长,镀液中Sn2+浓度升高,甲基磺酸浓度下降,镀液成分变化较大,不利于镀液维护及连续生产。     

Catalytic protection of stannous ion by ascorbic acid in diphosphonic acids solutions

The protective ability of ascorbic acid(Vc) on stannous ion and the influence of light irradiation on the stability of stannous ion in diphosphonate medium at pH=5 have been examined in order to attain minimal loss of stannous ion during the production of lyophilized radiopharmaceutical kits.The sum of stanous ion and Vc was determined with iodometric method.It was shown that the protective ability of Vc was still strong at Vc concentration much lower than that of stannous ion and the illumination by fluorescent lamp was unfavorable to the stability of stannous ion.The change of pH in the range 3-9 did not affect the action of Vc significantly.     

铝合金电解着色槽中Sn^2^＋离子电化学行为的研究

以循环伏安法、旋转圆盘电极法及x射线分析等方法分析了亚锡离子在铝合金电解着色槽中的电化学行为,并对交流电频率、振幅等对亚锡离子电化学氧化的影响进行了讨论,实验结果表明,亚锡离子的电化学的氧化过程为扩散控制的过程。     

甲基磺酸锰催化合成苯乙醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备了甲基磺酸锰,并以甲基磺酸锰为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇。考察了影响产品收率的因素,结果表明,在苯乙醛与乙二醇摩尔比1：2,催化剂甲基磺酸锰用量1．2g,带水剂环己烷用量10mL（以苯乙醛用量0．1mol为基准）,回流反应1．5h的优化反应条件下,产品苯乙醛缩乙二醇的收率达88．1％,说明催化剂甲基磺酸锰对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 成     

活体运输过程中冰片麻醉剂与MS-222对草鱼麻醉效果的对比研究

为提高水产品活体运输的存活率,文章探明了将传统中药冰片作为麻醉剂应用于水产品活体运输的可能性。对比了不同浓度的MS-222（间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐,也称“鱼安定”）和冰片麻醉剂对草鱼(Ctenopharyngodon idellus)的麻醉效果,并在30 mg/L的冰片麻醉剂和20 mg/L的MS-222中研究了水温对麻醉效果的影响,最后在20 ℃水温条件下分别在30 mg/L的冰片麻醉剂和20 mg/L的MS-222中进行了麻醉模拟运输试验并对关键生化指标进行比较分析。麻醉试验结果表明：随麻醉剂浓度增加,草鱼进入相同麻醉期时间缩短,完全复苏时间延长,20~40 mg/L的冰片麻醉剂适于草鱼的麻醉运输。麻醉时间随水温降低而缩短,复苏时间随着水温降低而增加,20~25 ℃水温适于草鱼的冰片麻醉运输。麻醉模拟运输试验结果表明：冰片麻醉运输24 h存活率为100%,MS-222麻醉运输24 h存活率为70%。复苏时间随运输时间的增加而增加。冰片麻醉运输各项生化指标均优于MS-222麻醉运输。文章结果显示,在20~25 ℃水温条件下,冰片麻醉运输保活效果优于MS-222。