非布索坦的合成工艺研究

以4-羟基苯甲腈为合成原料,经硫化、环合、甲酰化、氰化、烷基化、水解反应制得目标产物。改进后的工艺在氰化和烷基化时采用“一锅法”合成,同时考察了硫化反应中盐酸浓度,以及苯环甲酰化反应过程中时间、温度、甲烷磺酸和三氟乙酸比例对产物收率的影响。研究表明,该合成路线操作简单, 反应条件温和,不引入剧毒物质,收率可达到65.7%。     

电解金属锰生产过程除镁的研究

对电解法炼锰生产过程中的硫酸锰电解液除镁进行研究。先将部分硫酸锰电解液除去重金属杂质,然后对原始电解液和除重金属后的电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法进行除镁对比试验。结果表明,先用硫化沉淀法除重金属,再用氟化沉淀法除镁,除镁效果最佳,除镁率达到92.74%。     

含金属氨络合离子的高浓度氨氮废水处理

对氨氮的质量浓度高达10 g/L以上的球镍废水采用空气吹脱技术进行处理,由于废水中氨氮浓度过高,且存在一定量的金属离子与氨形成金属氨络合离子,影响氨氮去除效果。采用延长吹脱时间和加入硫化钠破坏络合作用的方法,提高吹脱效率。试验证明,在反应进行至8～10 h后,加入适量硫化钠,可提高氨氮去除效果,并且对废水中的金属络合离子具有一定的去除作用。反应进行到34 h后,氨氮去除率达到99.1%;进行至46h后,氨氮去除率达到99.98%,氨氮的质量浓度由初始的12 870 mg/L降至3 mg/L。处理后的出水氨氮和铜离子分别达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的一级和二级排放标准。     

硫化沉淀法回收镍镁液中的镍

以Na2S为沉淀剂,沉淀钴湿法冶金系统中产生的镍镁液,回收其中的镍.通过单因素实验,考察了Na2S用量、沉淀pH、反应温度、反应时间和陈化时间对Ni、Mg沉淀率和过滤性能的影响.实验结果表明,最优的工艺条件为Na2S用量为沉镍理论用量的1.3倍,反应过程pH值控制在4.5左右,反应温度60℃,反应时间2h,陈化时间1 h.在最优的工艺条件下,Ni、Mg的沉淀率分别为99％和11％,过滤性能良好,无穿滤现象.     

硫化处理对钯锆纤维催化剂甲烷低温催化燃烧性能的影响

采用胶体喷吹成型法制备钯锆-γ-氧化铝纤维催化剂。将催化剂在不同硫化气氛进行硫化处理,置于扩散式催化燃烧取暖器。考察硫化气氛、热负荷和耐久试验时间对燃烧取暖器的烟气浓度、起燃温度和燃烧板面平均温度的影响。使用烟气分析仪和红外热成像仪对取暖器的烟气浓度和板面平均温度进行分析。结果表明,纤维催化剂经10%H₂S-H₂气氛硫化120 min,可以制得初始活性良好、稳定性较好且完全符合燃气取暖器CE标准指标的催化剂。     

钴钼系变换催化剂反硫化动力学的研究

在微型石英管反应器中研究了温度、汽气比和硫化钼浓度对钴钼变换催化剂反硫化动力学的影响.在消除了外扩散和反应率不太高的情况下,建立了催化剂的失活动力学模型.实验证明,催化剂的失活与温度、汽气比和硫化钼浓度有很大关系,并结合工业生产实际状况对钴钼催化剂反硫化动力学模型进行了讨论.     

高分压水蒸气对石灰石脱硫过程的影响作用

针对水煤浆循环流化床锅炉水蒸气浓度高的特点,在较宽的水蒸气浓度内采用固定床反应器对石灰石脱硫过程的煅烧和硫化阶段分别开展机理研究,并利用低温氮吸附法、真密度计和扫描电子显微镜分析煅烧产物和硫化产物的孔结构特征、表观形貌。研究表明水蒸气促进煅烧产物的烧结,减小了煅烧产物的孔隙率和比表面积,增大了大孔份额,使产物氧化钙失去活性;水蒸气对硫化反应的作用呈非单调性,随着水蒸气浓度提高,同一时刻的钙转化率表现为先促进后抑制,在水蒸气浓度10%左右时钙转化率最高。其原因可以归结为水蒸气一方面促进硫化产物固态离子扩散,另一方面促进未反应氧化钙烧结成块。     

混合气氛下SO2对低碳钢高温氧化行为的影响

研究了SPHC低碳钢分别在SO2浓度为0、100、200、500和1000 mg/m3的SO2-CO2-O2-N2混合气体中1200℃时的氧化行为,通过XRD分析氧化层的组成,使用SEM和EDX分析了氧化层的微观形貌和元素分布,采用热压缩实验和金相显微镜分析了氧化皮的除鳞难度。结果表明,SO2浓度高于200 mg/m3时,基体抗高温腐蚀性能明显降低。当SO2浓度高于500 mg/m3时,在氧化层和基体的界面处开始生成较为完整的FeS层,界面处富集的FeS降低了高温下氧化皮的粘附性,破坏高温下氧化皮的完整性,导致氧化加剧;同时降温后又附着在基体表面,提高了降温后氧化皮的去除难度。外层氧化层的Fe2O3层和Fe3O4,FeO混合层的结构在实验的SO2浓度范围内几乎保持不变。通过控制气氛中SO2含量,可以有效控制FeS在界面处的偏聚,减少低碳钢的高温腐蚀,降低后期氧化皮去除难度,提高产品的表面质量。     

CuS纳米线阵列的制备

将多孔阳极氧化铝模板(AAO)的电化学沉积技术与真空硫化技术相结合,在制备Cu纳米线的基础之上,制备得到了CuS纳米线阵列.采用扫描电子显微镜电镜和X射线衍射仪对二次氧化的AAO模板和所得Cu与CuS纳米线的形貌和结构进行了表征,结果表明所得CuS纳米线不仅具有良好的有序阵列,而且具有多晶结构.在硫化过程中,随着硫化温度的升高,CuS结晶程度增大,在500～550℃时,达到最大的结晶程度.