Preconcentration of Heavy Metals and Matrix Elimination using Silica Gel Chemically Modified with 2,3‐Dihydroxybenzaldehyde

Abstract

Many direct methods cannot easily be used to measure analytes such as Cd(II), Cu(II), Ni(II), Pb(II), and Zn(II) ions in sea and river water since these elements are present at very low concentration and the sample has a very complex matrix. In this study a method was developed to preconcentrate these ions by solid phase extraction within a column system using a newly synthesised 2,3‐dihydroxy benzaldehyde modified silica gel (SGDHB). Different parameters, such as pH, resin amount, eluent type, eluent volume, sample flow rate, preconcentration factors, and resin capacity were determined for the preconcentration of metal ions with the resin. Samples (125–500 ml) containing metal ions were passed through the column filled with SGDHB resin so that metal ions were retained on the column. The preconcentrated analytes were then eluted with 15 mL of 0.1 M HCl. The metal concentrations in the eluate were measured by FAAS. A sample and eluent flow rate of 1.12 and 0.56 ml/min respectively was used. Estimates of accuracy, precision, and detection limits were determined. In addition, analysis of the CRM LGC 6156 harbor sediment was undertaken, using the resin to isolate the analytes from potential interferences. Good agreement with certified values was obtained, indicating that the method is equally applicable to the analysis of water samples and to digests of solid materials.     

石墨消解-原子吸收测定土壤中的锌和镉

采用石墨消解的方法进行样品消解,并用原子吸收光谱法测定土壤中锌和镉的含量。实验结果表明:锌在石墨消解结合火焰原子吸收光谱法中锌浓度在1 mg/L以下成线性相关,相关系数R2=0.9995,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。而镉元素在小于10μg/L之间成指数函数相关,相关系数R2=0.99889,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。测定结果精密度、准确度令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定唇膏中4种金属的含量

唇膏经微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、锰、铬、镉的含量。在优化的仪器工作条件下,质量浓度分别在32.0、8.0、8.0、8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为4.2、3.5、2.3、2.5μg/L,测得回收率在98%~103%之间,精密度分别为4.1%、3.6%、3.9%、2.7%。     

新型硫酸盐还原菌包埋填料对于Cd~(2+)和Pb~(2+)的去除效果

采用聚乙烯醇-硼酸二次交联的方式,制作了新型硫酸盐还原菌(SRB)生物活性填料。以人工配制的含Cd~(2+)和Pb~(2+)的废水为处理对象,利用该活性填料分别进行了单金属和混合金属去除实验。与未经包埋处理的原始填料相比,该新型填料能够有效提高SRB对于重金属的耐受性。单金属去除实验表明,该包埋填料对于Cd~(2+)和Pb~(2+)都具有较高的去除率,同时具有较好的硫化物通透性。金属混合去除实验表明,Cd~(2+)和Pb~(2+)的去除速率与单项实验相比都出现了下降,Pb~(2+)的去除速率大于Cd~(2+)。高通量测序表明,包埋填料中,脱硫杆菌科(Desulfobacteraceae)、脱硫肠状菌科(Desulfomicrobiaceae)和脱硫单胞菌科(Desulfuromonadaceae)是主要功能菌种。     

新型镉硒红釉的研制

本文探讨了利用高温分解抑制剂（即负催化剂）提高硫硒化镉耐火度的机理,并辅以熔块保护法配制成烧成范围在1060℃－1340℃之间系列大红色釉,提高了镉硒大红色釉的烧成温度,拓宽了镉硒大红色釉的烧成范围。其中详细介绍了烧成范围在1060℃－1140℃之间的镉硒大红色釉的研制过程。     

天然斜发沸石吸附废水中Pb2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+的试验研究

用山东潍坊涌泉天然斜发沸石对模拟含重金属离子Pb²⁺、Cd²⁺、 Ni²⁺、Zn²⁺ 的废水分别进行了试验研究。结果表明,该地天然斜发沸石对废水中的Pb²⁺有较高的去除率,可以作为重金属离子Pb²⁺的吸附剂使用。     

红黄土对水中Cr~(3+)和Cd~(2+)的吸附性能

用天然红黄土作为吸附剂进行了去除水中Cr3+和Cd2+的试验研究,考察了pH值、吸附时间、红黄土投加量对吸附效果的影响,测定了不同pH和不同温度下的吸附等温线。结果表明:红黄土对Cr3+的吸附能力高于对Cd2+的吸附能力,一定条件下,Cr3+的去除率可达99.5%,而Cd2+的去除率最高约63%;吸附行为均符合Lang-muir单分子层吸附模型。根据试验结果,认为红黄土有望成为处理含重金属离子废水的新型吸附材料。     

钠基蒙脱石对水体中Cd~(2+)的大容量吸附实验研究

系统研究了在不同固液比、p H值、温度、初始浓度等条件下钠基蒙脱石(Na-MMT)对水溶液中Cd2+的吸附。结果表明,吸附过程在60 min达到平衡,在室温、初始质量浓度为1081.91 mg/L、p H值为6.5、固液比为2 g/L的条件下,其吸附量可达到130.9 mg/g。溶液的p H值和初始浓度是主要影响因素,高的p H值和高质量浓度有利于吸附。吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程,热力学参数计算表明Cd2+吸附到Na-MMT上是一个自发的吸热过程。     

多氨基改性蔗渣对水溶液中pb2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+吸附性能的研究

蔗渣经多氨基改性处理后,得到多氨基改性蔗渣吸附剂.考察了多氨基改性蔗渣吸附剂对模拟废水中Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+的吸附性能,主要包括吸附时间、溶液pH值和温度对吸附量的影响以及吸附等温式的研究.研究表明,在实验范围内,Pb2+的吸附平衡时间为12h,适宜吸附Pb2+的pH值范围在4～5,Pb2+的最大吸附量为34.96mg/g;Zn2+的吸附平衡时间为20h,适宜吸附Zn2+的pH值在6.2左右,Zn2+的最大吸附容量为2.24mg/g;Cd2+的吸附平衡时间为20h,适宜吸附Cd2+的pH值在5.0左右,Cd2+的最大吸附容量为10.40mg/g; Cu2+的吸附平衡时间为20     

电沉积法制备加速器生产109Cd用Ag靶

采用电沉积法对加速器生产109Cd所用Ag靶的制备工艺进行研究。实验研究了电沉积过程中影响Ag靶层质量及厚度的主要因素,确定了Ag靶制备工艺条件和工艺参数:ρ(Ag )=20~50 g/L,ρ(KNO3)=10~30 g/L,φ(NH4OH)=0.1~0.2;电流密度10~15 mA/cm2,电沉积时间2~3 h,室温。用此工艺条件制备出靶厚大于100 mg/cm2、表面光滑、镀层致密的Ag靶。