吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O~6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS/MS分析

建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。     

吗啡啉类酸性离子液体的合成及其催化酯化反应

制备了N-甲基-N-丁基吗啡啉硫酸氢盐([Nbmm]HSO4)和N-甲基-N-丁基吗啡啉对甲苯磺酸盐([Nbmm]PTSA)两种新型酸性离子液体。通过FT-IR和元素分析确认其结构。所合成的离子液体均溶解于强极性溶剂,且酸性较强。以乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应为模型反应考察了离子液体催化酯化反应的催化活性,吗啡啉离子液体具有很好的催化活性,其强弱顺序为[Nbmm]HSO4[Nbmm]PTSA。这与离子液体的酸性及其与原料、产物的溶解性有关。同时也说明吗啡啉离子液体的酸性主要由其阴离子决定。在n(环己烷)∶n(乙醇)∶n(乙酸)=0.88∶2∶1、离子液体[Nbmm]HSO4加入量为原料总质量的1.8%、反应时间为3h条件下,采用溶剂回流法合成乙酸乙酯收率达99.57%。脱水后离子液体重复使用5次,催化活性仍无明显下降。将[Nbmm]HSO4应用于乙酸正丁酯和油酸甲酯的合成也具有较高的催化活性。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d₃为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,Atlantis^TM dC18（150 mm×3.9 mm×5 μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明：血样中O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3~5 μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000 μg/L加标水平后,O⁶-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%~98.9%,准确度为-7.3%~9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。     

μ阿片受体的内吞抑制吗啡耐受的形成

阿片类药物是至今最有效的镇痛药,但是长期应用会产生药物耐受,大大限制了其临床应用。μ阿片受体和特定的激动剂结合后会出现内吞。研究发现,μ阿片受体是否内吞与耐受的发生有密切关系;加强μ阿片受体的内吞能够抑制受体耐受。不同的激动剂导致μ阿片受体内吞的能力是不同的;其导致耐受的能力和导致内吞的能力呈负相关。激动剂越容易引起μ受体内吞,就越不容易产生吗啡耐受。内吞的作用在于能抑制过度刺激μ受体而导致的环腺苷酸(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)等兴奋性信号通路的激活,而内吞的μ受体也会很快回到细胞膜上,恢复和阿片类药物结合后激活抑制性GTP结合蛋白的能力。因此,对受体的内吞和其后迁移过程展开研究,可能为慢性疼痛的治疗找到新的路径。     

吗啡及可待因酶联免疫检测方法的研究

通过对吗啡分子结构进行改造,制备了吗啡半抗原及人工抗原,通过免疫动物得到了吗啡的单克隆抗体,建立了吗啡及可待因间接竞争酶联免疫检测方法。该方法对火锅底料和辣椒酱的检出限分别为4.92 μg/kg、4.85 μg/kg,半抑制浓度(IC50)为0.7 μg/L,标准曲线线性范围为0.3～24.3 μg/L。抗体与吗啡、可待因的交叉反应率分别为100%、150%。火锅底料、辣椒酱样品中平均添加回收率为80%～120%,变异系数＜15%。     

使人上瘾的火锅底料有何玄机?

一些餐馆使用来源不明、标示不清的食品调味料和食品添加剂(主要是罂粟壳)制作火锅底料,引起媒体和社会广泛关注。对此,国家工商总局、卫生部等部门近日联合下发紧急通知,要求各地食品监管部门严查这种问题火锅底料等食品添加剂。火锅底料中加入罂粟壳,真会增加食物的鲜味吗?罂粟壳能提味的说法在理论上是讲不通的。大多罂粟壳本身就是没有味道的,有些罂粟壳甚至带有酸涩的苦味,何来提味一说?要说提味也不会是鲜美的味道。火锅汤底本身对食物的调味作用非常微小,尤其是清汤汤底,它的主要作用是将菜涮熟,而食物的味道主要来源于麻酱、香油、海鲜等其它辅助调料。     

氦-氖激光穴位照射镇痛、麻醉的研究——丙烯吗啡对激光镇痛作用的影响

氦-氖激光穴位照射后产生镇痛作用，已为动物实验和临床实践所证实。作者为了探索激光镇痛的机理，而用吗啡拮抗剂——丙烯吗啡试图减弱或消除激光的镇痛效应。本实验共8人次。实验达到了预期的结果。     

N-辛酰吗啡啉萃取铀(Ⅵ)的热力学研究

吗啡啉通过与酰氯反应合成新型取代酰胺类萃取剂N—辛酰吗啡啉(OMPHL)，并对该萃取剂萃取铀时在水相硝酸浓度，萃取剂浓度，温度，盐析剂浓度多种条件下对铀(Ⅵ)的分配比影响进行了研究。     

东莨菪碱对猕猴吗啡静脉自身给药及反应恢复的影响

目的 研究M胆碱能受体阻滞剂东莨菪碱对猕猴吗啡静脉自身给药及反应恢复行为的影响。方法 建立猕猴吗啡静脉自身给药模型(固定比率1,给药期4h)以及反应恢复模型。观察不同浓度东莨菪碱急性处理对吗啡静脉自身给药模式、踏板反应率、吗啡用药量以及自由活动度的影响。同时观察慢性和急性东莨菪碱处理对静脉自身给药行为淬灭后反应恢复行为的影响。结果 东莨菪碱急性处理(0.025,0.075,0.25,0.75mg/kg)可以减弱FR1程序控制下吗啡静脉自身给药行为,不仅表现为总用药量和反应速率的降低,而且还可延迟自身给药行为的起动,同时对自身给药行为模式有较大的影响,小剂量东莨菪碱可使急促的用药行为变为缓慢,大剂量时几乎可完全阻断动物的踏板反应。反应恢复实验结果显示,东莨菪碱急性处理可延迟淬灭后踏板反应的恢复,而慢性处理可降低动物的踏板反应率及总的强化次数。结论 提示东莨菪碱对复吸行为可能有一定的治疗作用。     

火锅底料中吗啡组分的检测方法研究

采用高效液相色谱法,将组分从固体中转移到液体中是保障定量结果符合真实值的前提,将甲醇溶解法确定为前处理的基本方法。火锅底料中吗啡含量为5．51％、7．60％、10．20％,以C18柱为分析柱,使用国产固相萃取小柱可以得到98．7％的回收率。流动相0．05mol／L磷酸二氢钾、0．0025mol／L庚烷磺酸钠水溶液．乙腈;柱温35℃;流速1mL／min;检测波长220mm,分析了火锅底料中的吗啡。