HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

RH炉浸渍管用浇注料的蚀损机理及其长寿化实践

研究了RH真空精炼炉浸渍管用刚玉尖晶石质浇注料的蚀损机理：熔渣及钢液通过浇注料表面缺陷渗入其内部,与浇注料发生反应生成低熔点化合物;炉温频繁的波动,导致浇注料内部应力过大,使其产生裂纹;在钢液及熔渣的冲刷作用下,造成浇注料剥落。还探讨了提高浸渍管用浇注料使用寿命的途径。     

株洲时代浸渍漆入选湖南省名牌

湖南省名牌产品审定委员会办公室日前公布2011年湖南省名牌产品名单,其中株洲时代电气绝缘有限责任公司的聚酯亚胺无溶剂浸渍漆（TJI3）入选。该公司浸渍漆产品是由不同类型的耐热树脂溶于活性稀释剂而成,适用于各大中型高压电机、风力发电电机和电器绕组的C、H、F级绝缘处理,可用于普通浸渍、滚浸级真空压力浸渍等。     

烃油液相循环加氢专利技术进展

液相循环加氢工艺具有设备投资少、运行成本低的优点,是目前加氢工艺研究领域的热点。文章从溶氢、反应压力与温度控制、反应器进料方式、液相循环物流的净化等方面总结了近年来烃油液相循环加氢工艺相关专利技术的进展,并对该技术今后改进的方向提出了建议。     

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。     

硅橡胶喷霜物鉴定及喷霜原因分析

采用红外光谱、高效液相色谱、飞行时间质谱对硅橡胶表面喷霜物进行了鉴定,结果表明：喷霜物为硅橡胶原材料二苯基硅二醇（GRC）脱水生成的三聚体和四聚体,且三聚体含量大于四聚体。喷霜物化学成分与GRC杂质相同,但GRC杂质不是导致喷霜的原因。通过扫描电镜和粒度分析表明,不同批次GRC结晶物颗粒粒径存在较大差异,而大粒径GRC容易发生喷霜。     

抗氧化剂168的高效液相色谱法分析

探讨了抗氧化剂168的高效液相色谱分析方法,采用甲醇/乙酸乙酯作流动相。实验表明,在0.2～0.8 mg/mL具有较好的线性,平行测定5组数据,其标准偏差为0.011,质量回收率99.7%～102.7%。     

菜芙蓉花活性部位体外氧化损伤的保护作用

以菜芙蓉花乙醇提取物为原料制备分离了石油醚(PE)相、乙酸乙酯(EA)相、正丁醇(BA)相和萃余水溶物(AQ)相4个不同活性部位。以谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、ATP酶(ATPase)为指标,考察了各部位对FeSO_4和H_2O_2诱导小鼠肝匀浆氧化损伤的保护,对活性部位进行了HPLC分析并考察了活性最强部位抑制质粒DNA氧化损伤的作用。结果表明:在黄酮浓度为300 mg/L时,EA相提高GSH-Px活力达62.82 U/μg prot;在AQ相黄酮质量浓度为300 mg/L时,AQ能有效提高Na~+-K~+-ATPase活力达到270.85 U/μg prot,在AQ相黄酮质量浓度为600 mg/L时,AQ能有效提高Ca~(2+)-Mg~(2+)-ATPase活力达到232.88 U/μg prot。EA相含有多种黄酮类物质,其中金丝桃苷含量为116.19μg/g、杨梅素含量为67.70μg/g、槲皮素含量为29.13μg/g。EA相对DNA氧化损伤具有浓度依赖性的保护作用。EA相高抗氧化能力是由其分子组成及化学活性决定的。