大豆蛋白纤维新型漂白工艺研究

大豆蛋白纤维的天然结构特点使其成品的外观发黄发暗,而且不容易漂白,严重影响其色泽鲜艳度以及染色均匀性.本实验从漂白剂和漂白工艺出发,研究了不同漂白条件对大豆纤维白度的影响,在保证大豆蛋白基本不损失的情况下对漂白工艺进行优化.结果表明:亚硫酸氢钠-硼氢化钠对大豆蛋白纤维具有较好的漂白效果,在活化剂Q的作用下,可起到高温速漂以及低温漂白作用,且漂白速度快,当p(活化剂Q)=0.6 g/L,n(亚硫酸氢钠)/(硼氢化钠)=5,p(硼氢化钠)=2g/L时,漂白10 min即可达到一般漂白法60min的效果,白度可达到80.7,而且大豆蛋白无明显的损失.     

Co/Fe催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚

以FeSO_4·7H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和乙二醇为主要原料,采用水热法制备Co/Fe催化剂,通过XRD、FTIR、BET等检测手段对其结构进行表征,并考察了Co/Fe催化剂催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚的活性。结果表明,Co/Fe催化剂以CoFe_2O_4形式存在,其催化活性随钴含量的增加逐渐增强,催化反应过程符合准一级反应动力学方程;在Co/Fe-1/2(钴铁物质的量比为1∶2)催化剂用量为0.020 0 g、硼氢化钠用量为2.0 mL时,催化反应速率最大,反应速率常数为0.359 2 min~(-1),催化效果最好。     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

硼氢化钠循环再生工艺的研究进展

硼氢化钠(NaBH4)的储氢密度大,在碱液中能实现常压常温储运,是质子交换膜燃料电池(PEMFC)间接供氢和直接硼氢化燃料电池(DBFC)系统的氢源材料,但价格昂贵、产氢成本太高、再生困难等问题制约了其规模化发展.研究学者对硼氢化钠的生产工艺方法进行了很多研究,较早的有工业合成法、直接还原法等.直接还原法将偏硼酸钠、氢化镁、镁等原料在氢气氛或氩气氛下对体系进行加热来获得硼氢化钠,从可实现一步制备、产物产量高的角度来看,该方法确实吸引人,但是它需要高压高温且能耗大,有一定危险性.近年来研究较多的是以高能球磨法为主的机械-化学还原法,将原料放入球磨机中,在不同转速和球磨时间下获得硼氢化钠,优点是工艺简单,仅在常温常压下就可以获得硼氢化钠,并且产量高、成本低,是一种有效的制备方法.此外,工艺简单、条件温和的方法还有利用电化学还原法制备硼氢化钠,选择合适的电极材料、电解液在电解槽中电解还原制得硼氢化钠,但是利用此种方法制得的产物产率太低,并且其反应机理仍存在争议.本文对国内外的硼氢化钠再生工艺进行了综述,从不同的再生工艺——工业合成法、直接还原法、机械-化学还原法和电化学还原法进行了讨论和探究,总结并分析了每种方法的机理、工艺路线及优缺点,并对其更进一步的研究进行了展望.     

配体调控Ni-Fe-B催化剂的制备及催化硼氢化钠水解产氢的研究

通过添加酒石酸配体制备了使双金属催化剂中不同组分配合比的可调节非晶态合金催化剂,并对合成的镍-铁-硼-酒石酸(Ni-Fe-B-ta)双金属纳米颗粒进行了表征,其比表面积为100. 54m2/g。同时研究了催化剂在硼氢化钠(Na BH4)水解制氢中的催化活性。研究结果表明,添加酒石酸同时调控2种金属的催化剂大大提高了Na BH4水解产氢的能力,其最高产氢速率达到7300mL/(min·g),活化能为46. 0kJ/mol,经过3次重复催化后,该催化剂依然可以保持较高的催化活性。     

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。     

硼氢化钠水解制氢用铂基催化剂的研究

选用2种高比表面的碳载体,采用浸渍法制备了担载量为20%的铂基催化剂.经表征20%Pt/乙炔黑的孔径主要分布在2.5～5nm之间,孔径小并且分布集中;而20%Pt/珍珠碳的孔径除少量分布在2.5～5 nm之间外,大部分孔径分布在20～60nm,分布范围较宽.在20min内,20% Pt/珍珠碳和20%Pt/乙炔黑的平均制氢速率分别为1.9 L/min和2.3 L/min,当氢的利用率为100%时,可分别为功率为308W和373 W的质子交换膜燃烧电池持续供氢.     

CoB催化剂在硼氢化钠-乙醇体系中制氢的应用

采用化学还原法制备了非晶态合金CoB催化剂,研究其在NaBH_4-乙醇复合体系中的催化活性。考察了基于乙醇量(硼氢化钠浓度)、NaOH质量浓度、反应体系温度、醇水体系对CoB催化NaBH_4制氢的影响。结果表明,硼氢化钠产氢速率随着乙醇量(硼氢化钠浓度)的增加呈现出先加快后减缓的变化;NaBH_4产氢速率随碱质量浓度的增加呈现出先增加后减小的变化,且最优碱浓度大约为5%;NaBH_4制氢速率随反应温度增加而快速增加,反应动力学计算显示该体系的表观反应活化能Ea为56.45 kJ/mol;在相同条件下,CoB催化硼氢化钠醇解制氢的产氢速率快于催化硼氢化钠水解制氢的产氢速率。     

C3N4负载CoB催化剂的制备及催化硼氢化物水解制氢性能研究

采用化学沉积的方法在g-C_3N_4基底材料上制备出二元非贵金属Co-B催化剂,通过调节制备催化剂过程中还原剂浓度条件对样品进行优化,探究该体系的最佳还原剂浓度。结果表明:当还原剂的浓度值为0.6mol·L~(-1)时,所制备的Co-B/g-C_3N_4催化剂在硼氢化钠(NaBH_4)水解制氢过程中表现出了较高的催化活性,其放氢速率为5 058.5 mL·min~(-1)·g~(-1)。     

化学镀Ni-Fe-Co-P/CNFs催化硼氢化钠水解制氢

采用化学镀法在碳纤维(CNFs)上负载Ni-Fe-Co-P合金,用X射线能量色散谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、化学吸附仪(BET)等手段对合金进行表征。结果表明,Ni-Fe-Co-P为非晶态,含有76.68%镍、10.00%钴、4.30%铁、9.02%磷,非晶合金镀层在CNFs基体上负载和分散良好。硼氢化钠水解制氢实验考察了Ni-Fe-Co-P/CNFs的催化性能。该催化剂的催化性能与催化剂的用量,氢氧化钠浓度,硼氢化钠浓度以及温度有关,同时探究了热处理温度和时间对Ni-Fe-Co-P/CNFs催化剂催化性能的影响。结果表明,20mL含0.4%硼氢化钠的溶液在55℃时的产氢速率约为1 500mL·(g·min)-1。由动力学研究得到该催化剂催化硼氢化钠水解反应的活化能为54.81kJ·mol-1。