生物检测用纳米金粒子还原制备方法比较

分别采用柠檬酸钠还原法、柠檬酸钠.鞣酸还原法、抗坏血酸还原法、硼氢化钠还原法4种方法制备了粒径为十几纳米的胶体金,并对制得的纳米胶体金粒径大小、分散度、稳定性及形貌进行了表征和比较分析d结果表明,采用柠檬酸钠.鞣酸还原法制备胶体金纳米粒子的过程相对简单,所得粒子平均直径约为十几纳米.粒径分布窄,形貌均一,稳定性和分散性好,满足生物标记探针的应用要求,相对其它3种方法具有较大优势.     

丁位癸内酯的合成

以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72...     

丁位癸内酯的合成

以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72.0%。5-氧代癸酸和丁位癸内酯的结构经IR1、HNMR1、3CNMR和GC-MS表征。     

硼氢化钠的制备及萃取工艺研究

研究了硼氢化钠的制备方法，用异丙胺作萃取剂，对其萃取工艺进行了探讨，结果表明，五级逆流萃取的萃取率高达９３％，纯度大于９８％，第五级的分离因素小于２９５。     

废定影液的综合利用研究

1∫愿泄獠牧现幸挠昧亢艽?,使用后大约有 80 %的银进入定影液。近年来 ,随着银资源的减少 ,如何从废定影液中回收银便受到各国重视。同时 ,研究废定影液的循环利用 ,提高定影液的利用效率 ,减少废液排放也具有重要意义。定影液溶解感光材料上银的主要机理是 :定影液中的主要成分Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3与感光材料中未曝光的ＡｇＢｒ发生络合反应 :　ＡｇＢｒ +2Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3　 =Ｎａ3Ａｇ(Ｓ2 Ｏ3) 2 +ＮａＢｒ随着定影溶液的使用 ,进入定影液的银增多 ,定影液的络合能力下降 ,最终失去定影能力。从废定影液中回收银的方法很多 ,常见的有电解法…     

直接NaBH4/H2O2燃料电池的研究进展

直接NaBH₄/H₂O₂燃料电池是一种燃料和氧化剂均为液体的新型燃料电池,它直接以NaBH₄溶液为阳极燃料,H₂O₂ 为阴极氧化剂。该燃料电池有很高的输出电压、能量转化效率和能量密度,并且反应中能产生8个电子。本文对硼氢化钠电氧化材料、过氧化氢电还原材料,以及直接NaBH₄/H₂O₂燃料电池的性能进行了综述。     

直接硼氢燃料电池

直接硼氢燃料电池(DBFC),是一种新型的高比能便携式电源。它越过了制氢步骤,直接以硼氢化钠碱溶液作为电池的负极燃料,其电池电势(1.64V)及理论比能量(9300Wh/kgNaBH4)均高于直接甲醇燃料电池。介绍了DBFC的基本工作原理,并结合其研究进展情况对DBFC中的关键性技术进行了探讨。     

硼氢化钠在氢氧化钠溶液中的密度和黏度

在291、298、303 K下,将不同质量的硼氢化钠固体分别加入到质量分数为13.35%的氢氧化钠溶液中,用密度瓶法和Ubbelohde黏度管分别测量溶液密度和黏度。根据溶液的密度计算硼氢化钠溶液的表观摩尔体积,讨论浓度的变化对混合溶液密度的影响,可知随着硼氢化钠浓度的加大,密度逐渐减小。根据溶液黏度数据和BH4- 半径计算了不同温度下硼氢化钠和BH4- 的黏度系数B,结果表明,BH4- 是结构促进型离子,且随着温度升高,黏度系数B逐渐减小。     

BiO（OH）/AC催化硼氢化钠还原法制备氧化偶氮苯类化合物

采用浸渍法制备了一系列BiO（OH）/AC催化剂,将其用于催化硼氢化钠还原芳香族硝基化合物制备氧化偶氮苯类化合物。以硝基苯为底物考察了催化剂中铋的负载量和硼氢化钠用量对反应的影响,结果表明催化剂中铋的负载量为10%是适宜的,硼氢化钠与硝基苯的摩尔比为1.1∶1是适宜的。以BiO（OH）/C催化硼氢化钠还原7种芳香族硝基化合物得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率22%～97%。     

Span-80/NiCl2∙6H2O/甲醇/NaBH4体系高效选择性催化还原α-蒎烯

以斯盘类表面活性剂为稳定剂,以NiCl₂?6H₂O 为催化剂前体,以NaBH₄替代外源易燃易爆的氢气,在室温条件下于“一锅”中实现了α-蒎烯的催化还原。考察了斯盘类型、反应介质、NaBH₄用量及反应时间对于反应的影响,得到适宜的反应条件为：Span-80为稳定剂,甲醇为反应介质,NaBH₄∶α-蒎烯摩尔比为0.5,5%NiCl₂·6H₂O,室温反应5h,α-蒎烯的转化率可高达98%,顺式蒎烷的选择性达99%,催化剂能循环使用3次。使用ICP-AES及TEM研究了循环过程中催化剂的流失及形貌,结果表明：在循环过程中Ni的流失率仅为0.2％;催化剂运行1次后的粒径约为4.2nm且分散均匀,循环3次后部分Ni纳米粒子的粒径因聚集而变大,这也许是造成催化剂活性降低的主要原因。XPS和一系列中毒实验结果表明,催化反应的活性物种在性质上很可能是均相的,而原位生成的纳米镍粒子也许仅作为催化物种的“储库”。与传统α-蒎烯加氢工艺相比,该工艺的特点是安全、温和、操作性强、选择性高。