氮三甲撑膦酸中氯离子含量测定方法的研究

在酸性条件下,用Ag~ 沉淀氮三甲撑膦酸溶液中的Cl~-,然后以淀粉和KIO_3为指示剂,用标准I~-溶液滴定过量的Ag~ 。测定准确,方法灵敏,可靠和方便。克服了莫尔法和佛尔哈德法不适用于该测定体系的困难。     

二氧化硅负载支链有机膦的合成及其在二氧化碳催化氢化反应中的催化性能

以改性二氧化硅为核,利用发散法合成出二氧化硅负载的1～6代端胺基树枝状高分子(SiO2-PAMAM),样品经FT-IR,TG和端胺基分析表征.利用功能化载体表面的氨基与[Ph2P(CH2OH)2]+Cl-发生反应,合成出SiO2-PAMAM负载的有机膦(SiO2-PAMAM-PPh2),与三氯化钌复配成催化体系,考察了其对吗啉存在下的二氧化碳催化氢化反应的催化性能,该催化体系的催化活性(TOF)可达4 195.     

汽巴精细化工在德国建成-生产无卤素阻燃剂的新厂

日本北兴化工公司（HokKo）在江苏的独资企业——张家港北兴化工分公司将提升三苯膦的生产能力20％，计划在2007年1月检修期间使产能扩建至2400t／a。三苯膦系用做生产电子和医药产品用有机原料的合成催化剂，全球的需求量正在增长。     

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH=3.0)—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器(CAD)测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.     

含氮、磷有机配体对(CdSe)_2量子点结构和电子性质的影响

使用密度泛函理论方法研究了量子点(CdSe)2与配体L(L=PH3、PH2Me、PHMe2、PMe3、NH3、NH2Me、NHMe2、NMe3)之间的相互作用及其产物的结构和性质。配体中的P或N原子与Cd原子上分别形成较强的Cd—P和Cd—N配位键,从而影响(CdSe)2的结构和电子性质。配体作用下,(CdSe)2的几何结构、电荷分布、轨道能级、吸收光谱等均发生变化,但2类配体的影响,尤其是甲基数目的影响,存在较大差异。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁

试验了Ca2 、Mg2 与偶氮氯膦Ⅰ同时显色的条件,Ca2 、Mg2 对显色的相互影响。试验结果表明,100μg CaO(50 ml)存在下,不影响MgO的显色,0～50μg MgO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 8,表观摩尔系数ε=1.83×104 L/mol.cm。30μg MgO(50 ml)存在下,不影响CaO的显色,0～100μg CaO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 1,表观摩尔系数ε=1.53×104 L/mol.cm。建立了偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中CaO、MgO的方法。用所建立的方法对硅砂标准样品进行测定,结果十分满意。     

含氯N—芳基—α—氨基苄基磷酸的合成及其对钢铁缓蚀性能的研究

合成了四个新的含氯N—芳基—α—氨基苄基膦酸缓蚀剂，用元素分析、红外分析、^1HNMR、^31PNMR(核磁共振)确定了它们的结构，并用静态腐蚀实验(失重法)研究其在不同浓度及pH条件下对钢铁的缓蚀性能。     

4-羧丁基三苯基溴化膦的晶体结构和量子化学计算研究

通过5-溴戊酸和三苯基膦反应合成4-羧丁三苯基溴化膦,并用熔点、红外和核磁表征.采用X射线单品衍射仪测定其晶体结构,晶体结构分析其晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=9.2690(19)A,b=13.674(3)A,c=17.075(3)A,а=88.91(3)°,β=87,15(3)°,γ=81.07(3)°,Dc=1.379 g/cm-3,Z=2,F(000)=912,μ=2.015 mm-1,最终偏差因子R1=0.0839,wR2=0.1554.使用Gaussian 03程序,用量子化学方法计算了该化合物的优化结构、电荷分布、分子总能量、前线轨道能量以及前线轨道的组成.算得键长键角数据和晶体结构数据基本相符,净电荷分布计算预测的氢键组成和晶体结构一致.结果表明计算得到的分子几何优化结构可靠,所用计算方法可靠.     

水杨醛亚胺前过渡金属烯烃聚合催化剂研究进展

水杨醛亚胺前过渡金属催化剂是由水杨醛亚胺配体和前过渡金属配位生成的一种性能优越、用途广泛的烯烃聚合催化剂。水杨醛亚胺配体具有易于通过有机合成手段引入不同取代基的特点,因此通过改变催化活性中心附近的空间位阻效应、电子效应及金属活性中心数量,可以实现对聚合活性、聚合产物及产物分布的调控。文中综述了水杨醛亚胺前过渡金属催化剂的开发现状,重点阐述了水杨醛亚胺前过渡金属催化剂的配体结构对催化性能的影响,涉及到高选择性乙烯三聚、乙烯/α-烯烃、乙烯/极性单体共聚、乙烯聚合生产超高分子量聚乙烯等众多烯烃聚合领域,为这类催化剂的深入研究及工业化应用提供参考。