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以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。 相似文献
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针对内十二角法兰螺栓成形过程中,杆部长度为69和70 mm时,螺栓头与杆部之间拐角位置的损伤程度进行了研究,指出Freudenthal断裂准则能较好的表现其损伤程度。在此基础上,预测了螺栓拧紧时的断裂位置和扭矩。金属流线仿真结果显示,杆部材料向下流动,使拐角位置的金属流线呈现凹陷弯曲的形态,并贴近拐角表面。对此,提出了沿着金属流线空洞被拉长的理论假设,发现空洞被拉长时,应力集中程度增大,更加容易断裂。拧紧断裂和金属流线实验结果与仿真结果基本一致,表明内十二角法兰螺栓成形过程中,杆部材料向下流动,使拐角位置的损伤程度增加,同时,金属流线凹陷弯曲和贴近表面的形态特征也促进了其断裂过程。 相似文献
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以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献