电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锌

钒钛磁铁矿中含有一定量的锌,在高炉冶炼过程中,锌被还原成金属锌,而金属锌会侵蚀炉体的耐火材料,因此在钒钛磁铁矿冶炼中锌是一种有害元素,需要对进入炉体中锌的含量进行严格控制。试样采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系溶解,选择Zn 206.200nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中锌。锌含量为0.01%~0.05%(质量分数)时与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999;方法检出限为0.0030μg/mL。按照实验方法测定两个钒钛磁铁矿样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%;加标回收率为98%~102%。     

二乙基三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态铜锌铁锰

采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提石灰性土壤样品中有效态Cu、Zn、Fe、Mn后,样品溶液基体盐分较大,此时若直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,极易使仪器的采样锥和截取锥发生堵塞,雾室和炬管积盐,进而影响测定准确性。据此,实验用DTPA浸提样品后,采用对样品溶液稀释10~30倍和在标准溶液系列中加入DTPA溶液进行基体匹配的方法以消除基体干扰,利用氦碰撞模式进行测定以消除多原子离子⁴⁰Ar¹⁶O对⁵⁶Fe的质谱干扰,最终实现了ICP-MS对石灰性土壤中有效态Cu、Zn、Fe、Mn的测定。对氦气流量进行了优化,并确定氦气流量为4.5mL/min。在优化的实验条件下,Cu、Zn的质量浓度为5~200ng/mL、Fe的质量浓度为100~3000ng/mL、Mn的质量浓度为30~1000ng/mL时,各元素质量浓度分别与其计数值呈线性关系,相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.003~0.01mg/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质中的有效态Cu、Zn、Fe、Mn,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.1%。采用实验方法和标准方法HJ 804—2016(电感耦合等离子体原子发射光谱法)进行方法对照试验,二者测定值基本一致。     

固体碳直接还原钢铁厂含锌固废的理论与实践

 钢铁厂内的含锌固废数量巨大,同时富含铁、碳等元素,是可循环再利用的二次资源。通过固体碳直接还原ZnO和FeO的热力学分析,发现在非标准状态下,ZnO的还原条件要优于FeO。为此,在实验室条件下设计了含锌固废在不同温度和时间下的还原试验,发现在还原温度为1 423 K、还原时间为15 min以上时,脱锌率可达到90%,而铁的金属化率需要在1 573 K时才能接近90%;在还原温度低于1 423 K时,还原时间对脱锌率的影响较大;在还原温度高于1 473 K时,还原温度对脱锌率影响较小,同时脱锌率可达到95%。这些结果对国内当前处理含锌固废主要工艺(回转窑、转底炉)的操作制度设置具有重要的参考价值,也为如何选择合理的工艺路线,以低投入、低运营成本实现含锌固废的再利用提供了理论依据。     

沙钢转底炉原料中锌的危害及对策

针对当前钢铁企业转底炉原料锌含量大幅升高的现状,阐述了原料锌含量对转底炉的危害,并提出了相应的对策。原料锌含量高的危害主要是导致作业率降低、产品粉化率升高、金属化球团抗压强度降低,以及耐材侵蚀严重等,通过优化金属化球团渣系、控制焙烧还原温度、选用致密的碱性耐材等措施,沙钢转底炉的作业率提高了2.46%,金属化球团的粉化率降低了2.34%,耐材寿命提高至12个月以上。     

新钢高炉锌负荷现状及控制措施探讨

通过对新钢高炉原燃料及进厂铁料进行分析,明确新钢高炉入炉锌的主要来源为转炉污泥、大顶矿及外购球团,燃料带入锌较少,仅占1%～1.5%.针对新钢锌负荷高且炉况顺行度及指标较好的6#、10#高炉,以及因炉身上部结厚,指标较差的11#高炉十字测温进行统计分析,强化高炉中心气流,提高中心温度才能有效减轻高炉内锌循环,降低锌害,高炉布袋灰的含锌量能客观反映高炉中心气流强弱.高炉渣排锌较少,占入炉锌的1%～2%.     

浸锌渣夹带水溶锌的湿法提取工艺试验

针对湿法炼锌产出的铅银渣和铁矾渣夹带水溶锌含量高的问题,采用洗涤—净化—萃取工艺回收锌,考察反应温度、酸度、时间等因素的影响,得到优化工艺条件。在室温、液固比5∶1、洗水酸度5g/L、洗涤时间30min的条件下进行洗涤,铅银渣和铁矾渣中锌的回收率可分别达到61.4%和79.6%。以熟石灰为中和剂对溶液进行中和净化,控制终点pH 4.0,溶液中的铁可完全沉淀去除,锌几乎没有损失(<0.9%)。在有机相组成30%P204+70%磺化煤油、萃取相比O/A=2/3、萃取混合时间3min条件下萃取锌,经三级逆流萃取,锌萃取达到96%以上,再用锌电积贫液反萃,得到富锌溶液。该工艺操作简单,实现了浸锌渣中夹带水溶锌的资源化利用,还可与原有湿法炼锌工艺有机衔接。     

湿法炼锌浸出渣与锌精矿联合浸出工艺研究

开展湿法炼锌浸出渣和锌精矿联合酸浸试验,利用硫酸浸出湿法炼锌常规浸出渣中以铁酸锌等方式存在的锌,同时采用高铁锌精矿将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,实现锌精矿中锌的同步浸出。探讨锌浸出渣和锌精矿投料比、初始硫酸浓度、反应时间、液固体积质量比和浸出温度对锌及伴生金属铜、铟和杂质金属铁浸出率的影响。结果表明,在浸出终点浸出液中硫酸浓度20～40g/L、锌浸出渣与锌精矿质量比1∶0.25、原料粒度-0.074mm、液固体积质量比6mL/g、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,锌、铟、铜的浸出率都在96%以上,浸出液中95%以上的铁被还原为二价铁离子,满足后续工艺的要求。     

添加剂对助镀液性能及批量法热镀锌镀层形成的影响

功能型添加剂的开发具有实际意义和应用价值,其可显著提高助镀盐膜的均匀性及干燥速率,减少镀件工序间锈蚀,从而降低铁离子带入锌锅而产生的锌渣量,得到的镀层细密均匀、性能优异。本文采用接触角测量仪、电化学性能测试和扫描电镜等手段来研究作者开发的功能型添加剂FB-108对助镀液及镀层性能的影响.结果表明:往传统助镀液中加入质量分数为0.3%FB-108,可显著降低助镀液的表面张力、改善其对镀件的浸润性,并提高了助镀液对镀件的缓蚀性;同时使制备的镀层形貌均匀、耐蚀性增加.     

陕西省略阳县金子山地区锌钴多金属矿找矿潜力分析

略阳县金子山锌钴多金属矿位于勉略阳三角地区中部徐家坝-铜厂-七里沟构造岩浆岩带中部,锌钴铜金等多金属矿物化探异常密集,多金属矿点较多,已发现3条锌盲矿体、3条钴盲矿体,且发现多处金铜铁镍矿化信息,为扩大找矿成果,以锌钴矿体为重点,对矿床成因、找矿标志及潜力进行认真总结研究,为下步找矿提供理论依据。     

湿法炼锌中浸工艺优化试验与生产实践

锌焙砂中性浸出是湿法炼锌工艺流程的关键环节之一.通过单因素试验和正交试验考察了初始酸度、冲矿温度、浸出时间和焙砂粒度等因素对锌焙砂中浸的影响,试验结果得出较优工艺条件为:初始酸度50 g/L、冲矿温度65 ℃、反应时间60 min、焙砂粒度≤96 μm;4个考察因素均对中浸渣含锌有极显著性影响,影响由大到小为焙砂粒度＞初始酸度＞反应温度＞反应时间.某公司结合试验结果,实施了一系列技术改造:在锌精矿焙烧出料系统增加风选球磨装置,锌焙砂粒度降低至≤120 μm;在中浸双沸腾浸出槽后以串联方式增加2个100 m3搅拌反应罐,同时进行工艺流程再造.经改造前后的生产实践对比,中浸渣锌质量分数从28%~35%降低到22%~25%,中上清液质量持续稳定.