电感耦合等离子光谱法测定工业硅中铁含量的不确定度评定

依据国家标准GBT 14849.4-2014,采用电感耦合等离子体光谱法,对工业硅(质量分数99%以上)中铁元素含量进行测量不确定度分析.从标准溶液、标液配制、人员操作、标准曲线拟合、样品处理、仪器设备、试验环境等多个方面进行不确定度评估。结果显示铁质量分数在0.60%时,该方法合成不确定度为0.015%,扩展不确定度为0.030%(k=2)。同时根据不确定度引入分量占比评估发现,对不确定度引入最大因素为：人员操作(重复性)、标准曲线拟合和标准溶液。试剂称量及体积影响较小。     

细粒级铁尾矿粉的性能与改性机理研究

本文选取细粒级铁尾矿粉,并加入改性剂对其进行改性,研究改性铁尾矿粉的化学及矿物成分、细度、烧失量、需水量比及活性指数等相关性能,并与Ⅱ级粉煤灰性能进行比较,探究改性剂对铁尾矿粉的改性效果和改性机理。研究结果表明：细粒级铁尾矿粉的化学与矿物组成与粉煤灰相近,细粒级铁尾矿粉>45μm的颗粒含量为17.7%、烧失量为6.5%、改性后需水量比为97.2%,均满足国家Ⅱ级粉煤灰相关标准。碱类复合改性剂改性效果最好,改性铁尾矿粉3 d、7 d和28 d活性指数分别为95.6%、95.7%和89.3%,均高于Ⅱ级粉煤灰。随着改性铁尾矿粉比表面积增加,净浆抗压强度提高。铁尾矿粉经过改性处理后,界面处的SiO₂中的硅氧键会出现重组现象,发生重聚反应,宏观表现为抗压强度的提高。且铁尾矿粉颗粒粒径越小,这种重聚反应越显著,抗压强度的提升越明显。     

黄钾铁矾对Mo（Ⅵ）的吸附行为和机理研究

钼广泛分布于天然矿山中,且主要以钼酸盐[Mo（Ⅵ）]的形式存在。钼资源的快速消耗,可能会增加含钼工业废水的排放并引起严重的环境问题。采用水热法合成黄钾铁矾矿物并用于去除模拟废水中的Mo（Ⅵ）,利用XRD表征了矿物材料的理化性质,基于静态吸附实验研究了吸附时间、Mo（Ⅵ）初始浓度、初始pH、吸附剂投加量和不同共存离子对黄钾铁矾吸附Mo（Ⅵ）行为的影响,并结合黄钾铁矾吸附Mo（Ⅵ）前后FT-IR官能团变化结果,揭示黄钾铁矾对Mo（Ⅵ）的吸附动力学特征和吸附机理。结果表明：黄钾铁矾对Mo（Ⅵ）的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型,吸附速率受化学过程主导且为单分子层吸附;随着pH的上升,黄钾铁矾去质子化能力增强,对Mo（Ⅵ）的吸附量减小;吸附剂投加量在0.8 g/L时达到吸附饱和,继续增加黄钾铁矾投加量并不能增加Mo（Ⅵ）的去除率;共存阴离子的加入会与Mo（Ⅵ）竞争矿物表面的吸附位点,对吸附起抑制作用;黄钾铁矾对Mo（Ⅵ）的吸附过程中—OH起了关键作用,吸附机制主要为静电吸附和外圈络合吸附的协同作用。     

联碱碳化塔“挂硫”除铁的可行性分析

纯碱产品出现“色碱”是联碱生产中常见的现象,而“色碱”产生的原因是产品中出现了铁杂质,本文结合生产实际情况,从化学反应机理角度分析纯碱产品含铁现象的根源,并针对传统的碳化塔“挂硫”操作对碳化反应的利、弊进行了分析,对“挂硫”的可行性进行了全面论证,最终提出了可行性解决建议。     

超声-类Fenton活化制备碳基催化剂及黄药降解

通过构筑超声-类Fenton体系改性污泥基活性碳,经焙烧后得到高效、稳定的非均相Fenton催化剂,并能有效降解丁基钾黄药类废水。在优化和确定最佳制备条件的基础上,运用SEM、EDX、FT-IR和XRD等方法对合成样品进行表征,同时探究其降解性能。实验结果表明：最佳的前驱体制备条件为以硫酸调节活化体系pH值,活性炭与FeSO₄·7H₂O的质量比为1∶0.7,搅拌后加入过硫酸钾与铁的摩尔比为1∶0.5,焙烧后得到表面粗糙的催化剂。成功引入磺酸基团于催化剂中,出现Fe₂O₃结晶颗粒,铁质量分数从0.08%增加到46.65%。铁元素和炭载体之间形成化学键Si—O—Fe,具有较好稳定性。在循环使用5次后,对于黄药的降解率仍保持在82%以上。市政污泥可作为非均相Fenton催化剂载体的来源,推动污泥资源化利用,实现以废治废。     

DCB浸提-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中游离态铁

游离态铁能较好的反映土壤的成土过程,可用作其风化水平的评价。因此,准确高效测定土壤中游离态铁的含量是非常有必要的。本文研究了DCB溶液浸提,电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法测定土壤中游离态铁的含量,并与分光光度法结果进行比对。结果表明,ICP-OES法的方法检出限为0.09g·kg^-1,低、中、高3种不同土壤游离态铁含量的相对标准偏差分别为1.2%、0.8%、0.5%,回收率分别为101.8%、98.9%、100.7%。与分光光度法相比,ICP-OES法线性范围更宽、检出限更低、精密度更好、抗干扰能力更强,可用于土壤中游离态铁的检测。     

氮气在波长色散X射线荧光光谱分析中的研究与应用

波长色散X射线荧光光谱仪Supermini型是对样品进行元素定性和定量分析的系统,采用高纯氦气,用于液体样品的分析,设备运行成本较高,每年气体成本约40万元。本文采用高纯氮气代替高纯氦气,波长色散X射线荧光光谱仪测定镍精炼过程控制物料中的镍、铜、铁、钴四种元素,与高纯氦气相比,四种元素的灵敏度有所降低,但此方法精密度好,准确度高,满足分析要求。经过两年多的应用,仪器稳定、数据可靠,降低了分析成本。     

铁碳微电解材料微污染水体净化试验研究

我国部分城市中小河湖由于流量小、补水少等原因,形成了微污染水体,此类水体自净能力弱,易发生富营养化和黑臭等现象,从而影响城市水体的水生态环境功能和景观使用功能。文中使用自制铁碳微电解材料开展微污染水体修复试验研究。首先通过小试试验筛选最佳工艺条件,即材料投加比为10∶100(材料体积∶水体积)、反应初始pH值为7.0和反应时间为8.0 h,此条件下NO^-₃-N、TN、TP及叶绿素a的去除率分别达到97.2%、86.3%、99.1%和68.8%。随后利用该微电解材料开展实际自然景观微污染水体原位修复试验,通过铁碳微电解材料的投加,水体中的氮、磷含量大幅度减少,并可原位持续修复70 d以上,水体中氨氮、TN和TP去除率分别达到94.9%、81.4%和高于91.0%。与此同时,微电解的电化学特性对藻类细胞表现出良好的抑制作用,叶绿素a质量浓度由初始的288.64μg/L降至59.60μg/L,去除率达到79.0%以上,并随着修复时间的延长含量持续降低。该研究扩大了铁碳微电解技术的应用范围,为微污染水体净化领域提供新的技术方法。     

生活饮用水用聚氯化铝中铁含量测定方法改进

铁是人体内合成血红蛋白的必需元素,人体中铁的摄入主要来源于食物和水,水中铁相对于食物中铁更易被人体吸收,铁的缺乏和摄入过量均会导致相应的疾病,因此,在水处理过程中控制铁的引入尤为重要。水处理剂中铁含量检测方法为邻菲啰啉分光光度法,检测过程复杂繁琐,使用药品种类多、用量大,不利于检验检测工作的开展。文中采用火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量,在248.3 nm波长下,校正标准工作曲线线性良好,相关系数R²=0.999 1,空白加标样品和样品相对标准偏差为0.5%～1.2%,加标回收率为94.0%～104.9%。该方法可直接使用测定铅、镉和铬含量时制备的样品进行测试,方法简单方便,易于操作,对仪器的要求低,可满足生活饮用水用聚氯化铝中铁含量的检测要求。另外,该方法使用药品少,在节省检测成本同时对环境影响小,且提高了检测工作效率。     

精草铵膦绿色生物合成技术及应用前景

高效、低毒的灭生性除草剂草铵膦是世界第二大转基因作物耐受除草剂。草铵膦具有L-型和D-型2种对映异构体,但只有L-型具有除草活性。精草铵膦即L-草铵膦,除草活性是DL-草铵膦的2倍,其产业化合成工艺受到广泛关注。通过比较精草铵膦各合成技术的优缺点,生物合成工艺具有显著优势,同时介绍了精草铵膦近年市场概况并分析了其发展趋势。