2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。     

盐酸小檗碱-环糊精包合物的体外溶出度研究

目的探讨包合技术对中药制剂体外溶出度以及缓释作用的影响。方法选用饱和溶液法生成包合物 ,用DSC证明包合物的生成 ;采用分光光度法 ,考察盐酸小檗碱包合物的体外溶出度和缓释作用。结果 β CD·BH、RM β CD·BH和BH的T50 、Td分别为 5 69.8,740 .2min ;73 .7,10 7.0min和 19.6,2 5 .5min ,包合物的释药数据与t作线性回归方程为 :Y =0 .0 63 9t -0 .473 8,Y =0 .5 5 64t+5 .65 8。结论RM β CD·BH和 β CD·BH的溶出速率明显慢于BH ,具有一定的缓释作用 ,同时RM β CD·BH较β CD·BH具有更好的生物利用度 ;β CD·BH和β CD·BH的体外溶出度与t为一相关性良好的线性方程 ,符合零级释药方程。     

对氨基苯甲脒盐酸盐的合成

介绍了以对硝基苯甲腈为原料,经加成、胺化和还原反应合成对氨基苯脒盐酸盐的方法,将加成、胺化与还原反应改用一锅法,产品总收率达到67%。     

Polymer pendant ligand chemistry, 4. Recovery of precious metal ions from strongly acidic solution with a polymer-supported o-phenylenediamine hydrochloride ligand

We report on the synthesis and reactivity of a polymer-supported o-phenylenediamine hydrochloride ligand, PS-PDHC, using macroporous 6% crosslinked polystyrene-divinylbenzene beads. The PS-PDHC ligand was found to be highly selective to AuCl₄⁻ ions in strongly acidic solutions in the presence of other precious metal ions, PdCl₄²⁻, PtCl₄²⁻, RhCl₆³⁻, and RuCl₅²⁻ (selectivity values: 2.5, Au/Pd; 7.5, Au/Pt; 7, Au/Rh; 2.2, Au/Ru) as well as other transition metal ions, Fe ³⁺, Cr³⁺, CU²⁺, Nit+, and Mn²⁺. The sorption capacity, selectivity, kinetics of removal and recovery, and solution isotherms have been determined for AuCl₄⁻ ions in competition with the above-mentioned metal ions. The relative ease of formation of the anionic complex in 0.5 M HCI, AuCl₄⁻ was thought to be the primary reason for its selective ability to bind to the PS-PDHC ligand by an anion-exchange mechanism. Therefore, the effect of the HCI concentration on the kinetics of AuCl₄⁻ ion removal from solution was also investigated to clearly show that raising the pH from 0 to 5 caused a dramatic decrease in rate. The AuCl₄⁻ ion can be recovered quantitatively from the PS-PDHC beads using a 5% thiourea solution in 0.1 M HCl, allowing the polymer-supported ligand to be reused.     

麻黄碱旋光异构化新工艺研究

介绍了将盐酸L-麻黄碱直接经过乙酰异构化、酸化水解工艺过程异构化为盐酸D-伪麻黄碱的新工艺,其工艺的优化条件是盐酸L-麻黄碱与乙酸酐的配比(摩尔比)为1∶3.5,酰化异构化温度100℃,酰化异构化时间7 h。酸化水解步骤所加入的浓盐酸(36.5%)与原料的配比(摩尔比)1.5∶1,酸化水解温度90℃,酸化水解时间8 h,产品盐酸D-伪麻黄碱收率大于98%。     

高铁酸钾去除饮用水源中盐酸四环素试验研究

利用提纯后的次氯酸钠溶液、硝酸铁、氢氧化钾制备高铁酸钾。并采用高铁酸钾氧化去除水中盐酸四环素（TC）,初步探讨了高铁酸钾去除TC的效果,研究了高铁酸钾投加量、pH值、氧化时间等对去除效率的影响。结果表明,高铁酸钾可以有效快速地去除水中的TC,在一定范围内,高铁酸钾投加越多,TC去除率越高,反应越快。pH值对反应影响较大,最优pH值范围为9～10。降解反应主要发生在前60S,在之后的10-20min内高铁酸钾与TC持续反应,TC得到进一步的降解。当高铁酸钾与TC摩尔比为1：1和1：5时,反应60S后的TC去除率约为100％。但反应液TOC下降幅度不大,说明大部分的TC仅转化为中间产物,未得到彻底矿化。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

盐酸羟胺改性柚皮吸附剂的制备及对Cu~(2+)吸附性的研究

用盐酸羟胺改性柚子皮制备一种新型的生物质吸附剂,通过模拟废水吸附试验研究了其对Cu~(2+)的去除效果。从模拟废水的pH、吸附时间、吸附剂用量和反应温度4个方面分别考察了改性柚子皮吸附剂对铜离子去除的影响。以溶液的吸光度和电导率来表征吸附性能。实验结果表明:吸附反应时间、吸附剂加入量、反应温度和模拟废水的pH等4个因素对吸附剂性能均有明显影响,其中当Cu~(2+)的初始质量浓度为100mg/L,温度为35℃,溶液pH=4,吸附剂质量为吸附剂/吸附质质量的15%,吸附时间为25min时,吸附率最高。     

盐酸曲美他嗪的合成

研究一种冠状动脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪的合成方法。以六水哌嗪为起始原料,经酰化、Mannich反应、水解、成盐反应制得目标化合物。目标化合物的结构经熔点测定、红外及1 H-NMR谱确证,总收率为29.2%,经HPLC检测纯度为98.5%。该合成方法成本较低、操作简便、条件温和,适于工业生产。