新型抗精神病药物盐酸鲁拉西酮的合成研究进展

盐酸鲁拉西酮是一种新型的抗精神病药物。归纳了该原料药的合成方法,根据起始原料的光学纯度、中间体的不同可将合成路线分为三大类,并且对这三类方法进行了比较分析,总结出各自的优缺点,从而为该原料药的制备研究提供参考。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

磷钾伴生矿酸浸液除氯过程的研究

采用蒸馏法去除磷钾伴生矿的盐酸浸出液(酸浸液)中的氯离子,同时回收盐酸。研究了不同种类盐酸盐(AlCl3、MgCl2、CaCl2、KCl)和硫酸对蒸馏过程的影响,结果表明:其它条件相同时,含不同种类盐酸盐的盐酸馏出液中HCl含量的大小顺序依次为:MgCl2AlCl3CaCl2KCl;加入硫酸后,馏出液中HCl含量增加,而不同种类盐酸盐对盐酸蒸馏的影响差异变小;向磷钾伴生矿酸浸液中加入化学计量的硫酸,当有80%的液体被蒸出时(沸程为109.2~124.4℃),体系中78%的氯离子被脱除。     

Preparation of ZnFe2O4–chitosan-doxorubicin hydrochloride nanoparticles and investigation of their hyperthermic heat-generating characteristics

In this study, the structural morphology and magnetic effects of magnetic ZnFe₂O₄ nanoparticles loaded with the cancer-fighting drug doxorubicin hydrochloride (DOX-HCl) were investigated. These nanoparticles have been found to have potential biomedical applications in targeted drug-delivery systems. The zinc ferrite nanoparticles were prepared by a chemical coprecipitation method and coated with chitosan. The nanoparticles were loaded with DOX-HCl and their surfaces improved by folic acid, which can be activated to target specific cancer cells. The specific absorption rate (SAR) values of the ZnFe₂O₄–chitosan–DOX-HCl nanoparticles were investigated at a frequency of 200 kHz and 1.5 kA/m amplitude in order to obtain Brownian relaxation time parameters. X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), transmission electron microscopy (TEM), vibrating sample magnetometry (VSM), and ultraviolet–visible spectrophotometry (UV–vis) were used to characterize the bulk properties of these nanoparticles. In addition, the impact of the nanoparticles under an alternating current (AC) magnetic field and their heat-generation ability were investigated using an experimental setup. The average nanoparticle size was found to be 8.5 nm. Magnetic hysteresis loops confirmed the superparamagnetism of the nanoparticles. The saturation magnetization was 6 emu/g. UV–vis was used to measure the amount of drug loaded onto the nanoparticles. The amount of drug absorption was significantly higher after 12 h, totaling 75%. The specific absorption rate parameter was 80.66 W/g, and the Brownian relaxation time was 188×10⁻⁹ s.     

紫外-可见分光光度法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

为了建立盐酸氟桂利嗪生产过程中的快速分析方法,采用紫外-分光光度法和高效液相色谱法对盐酸氟桂利嗪进行测定。对比结果表明,以盐酸为溶剂,选择253 nm为测定波长,在盐酸氟桂利嗪为7.488～17.472μg.mL-1的浓度范围内,紫外-分光光度法与高效液相色谱法具有很好的可靠性,可以作为生产过程质量控制的快速测定方法。     

醇和小分子有机物二元双水相体系萃取盐酸多西环素

基于小分子醇双水相体系和小分子有机物双水相体系,建立了乙醇与丙酮和(NH4)2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。研究了(NH4)2SO4浓度、pH值、温度、乙醇与丙酮用量和盐酸多西环素浓度对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明,体系的(NH4)2SO4浓度为41%,pH值在4.5～5.0,温度25℃,且盐酸多西环素的质量浓度70 mg/L时,萃取率可达93.61%,分配系数可达83.081。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

微波辅助合成N-苯基哌嗪盐酸盐

在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。     

TMC/TMPIP纳滤超薄复合膜的制备

基于哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备纳滤膜的原理,设计并合成了具有支化结构的三亚胺功能基团水相单体--均苯三甲酰哌嗪(TMPIP)盐酸盐,并与TMC界面聚合制得分子结构与TMC/PIP相同的TMC/TMPIP超薄纳滤复合膜。采用傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)表征了复合膜皮层的化学结构和表面形貌,结果表明在聚砜底膜表面形成了膜厚为100 nm左右的TMC/TMPIP超薄皮层。通过与TMC/PIP复合膜对PEG 200水溶液的分离性能相比较发现,TMC/TMPIP复合膜因其高度的网络化结构和超薄皮层,因而具有更高的截留率和水通量。考察了TMC/TMPIP复合膜对水中不同盐的截留性能,其截留率顺序与TMC/PIP复合膜相同,而通量和截留率均优于后者。     

2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二（N-环已基异丁基脒）盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n（偶氮二异丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2．5：2．6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99．1％;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐,n（偶氮亚胺甲醚盐酸盐）：n（环己胺）=1：2．5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78．2％。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。