高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定拉萨大黄化学成分

建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。     

固态氚增值剂陶瓷微球制备工艺研究进展

根据聚变反应堆的结构设计,在基于核聚变反应的DEMO包层、ITER-DB包层和TBM包层都将需要约100吨的固态氚增殖陶瓷微球。在众多锂基陶瓷中,Li_4SiO_4和Li_2TiO_3陶瓷微球被认为是最有潜力的固态氚增殖剂。目前,国内外Li_4SiO_4和Li_2TiO_3微球的制备工艺已日趋成熟,如熔融法,湿法,机械滚动法等。但是,这些制备工艺绝大多数都还局限于实验室水平(公斤级),能同时满足微球综合性能好、易于扩大批量化且经济的制备工艺却较少。针对未来聚变堆包层对氚增殖陶瓷微球的巨大需求,本文从经济、环保、产量、生产效率、性能指标等方面全面评价了国内Li_4SiO_4和Li_2TiO_3固态氚增值剂陶瓷微球制备工艺的优缺点。同时,综述了目前国际上新型氚增殖陶瓷微球的研究现状。     

利用固相反应法制备的石榴石结构的Li7La3Zr2O12粉体的形成机制

The formation mechanisms of garnet-like Li7La3Zr2O12 (LLZO) phase using LiOH?H2O as raw materials are investigated symmetrically by XRD and DTA/TG measurements. It was found that reaction mechanisms of the LLZO formation are as follows: 7Li2O 3La2O3 4ZrO2=2Li7La3Zr2O12 The production of LLZO phase takes place at about 680oC observed from the XRD patterns, in agreement with the thermic peak at 700oC in DTA/TG curves, which arises from the formation of LZZO phase. The stable existence temperature range of LLZO phase is wide, from 720 to 1000oC. However, LLZO is thermally unstable at the high temperatures (>1000oC) due to a serious loss of lithium element, and it discomposes into pyrochlore phase La2Zr2O7. And the amount of the decomposed products increased, and LLZO decreased gradually with the increase of the calcination temperature. When the reactant mixture was calcined at the low temperature, the produced phases were identified to be lanthanum compounds because La2O3 absorbs moisture and CO2 very easily. The chemical reactions at lower temperature are mainly related with the reactions among lanthanum compounds. LLZO powder was synthesized by solid state reaction at 800℃. It is found that the LLZO crystal belongs to the tetragonal symmetry. SEM observations show that the obtained LLZO powder was nano-sized.     

GH742高温合金激光冲击强化和喷丸强化残余应力

对GH742高温合金进行激光冲击强化和喷丸强化,利用X射线应力分析仪测定强化层的残余应力,对比分析2种残余应力的差异和特征,并采用不同的退火温度进行退火,研究表面残余应力在高温下的稳定性。结果表明,2种表面强化方法都可以在GH742高温合金表层引入残余压应力,但激光冲击强化试样比喷丸强化试样具有更深的残余压应力层和较好的稳定性,且残余压应力最大值在表面;与激光冲击强化的试样相比,喷丸强化试样的残余压应力较浅,而且随着喷丸强度的增加,最大残余压应力也由表面移向了次表面。     

PCBN刀具切削高温合金锯齿形切屑形成机理

高温合金被广泛的应用于航空航天工业中,它是一种典型的难加工材料,切削过程刀具磨损严重。PCBN刀具作为一种超硬刀具材料在加工高温合金方面具有较大潜能,但由于PCBN刀具没有断屑槽,故断屑困难。因此研究切削参数以及刀具磨损对切屑形成的影响规律对推进PCBN刀具的应用具有重要的意义。通过试验研究切削参数和刀具磨损对切削力、切屑宏观状态和切屑微观参数(切屑剪切角、切屑厚度、齿高和齿间角)的影响规律。试验结果表明:当切削速度为97 m/min,切削深度为0.1 mm,进给量为0.14 mm/r时,切屑的宏观状态最佳。并根据试验结果,确定了绝热剪切带的位置和两个切屑锯齿形成的关系,进而建立了PCBN刀具切削高温合金GH4169的锯齿形切屑的形成机理模型:当刀具运动到某一点开始出现绝热剪切带,继续运动到下一点,形成一个锯齿,继续运动将出现下一个剪切失稳。     

清洗工艺对GH4099蜂窝夹层结构钎焊性能的影响

目的 研究激光清洗和离子轰击对GH4099蜂窝夹层结构钎焊性能的影响,优化GH4099蜂窝夹层结构焊前清洗工艺。方法 分别用400#砂纸、不同激光功率(60~200 W)、不同离子轰击时间(1~2 h)对GH4099带材表面进行了砂纸打磨、激光清洗和离子轰击试验,分析了激光清洗和离子轰击对GH4099表面形貌、O元素含量、BNi2钎料润湿性的影响,测试了不同清洗工艺下蜂窝夹层结构钎焊接头的拉伸性能。结果 随激光功率从60 W增加到100 W,GH4099表面O含量逐渐降低,表面粗糙度逐渐增大,钎料润湿面积百分比增加到83.5%,润湿性增加。当激光功率大于100 W时,表面残留网状分布的氧化物,导致钎料润湿性降低。当激光功率进一步增加到200 W时,氧化物网状分布现象减轻,润湿性随之增加,粗糙度也有所降低;随离子轰击时间从1 h增加到2 h时,带材表面氧化皮逐渐去除干净,钎料润湿性随之增加,钎料对离子轰击2 h的表面的润湿面积百分比达到91.2%,与400#砂纸打磨的相当。经离子轰击2 h、1 020 ℃-15 min钎焊获得的夹层结构等效抗拉强度为11.9 MPa。结论 与激光清洗相比,离子轰击可以同时去除蜂窝型面及附近侧壁部分的氧化皮,能更有效地改善钎料对蜂窝基体的润湿性。     

增材制造GH3536合金的高温拉伸及疲劳裂纹扩展性能研究

采用选区激光熔化技术制备GH3536合金试样,经热等静压和固溶处理后对合金试样的显微组织、高温拉伸性能和不同应力比下的裂纹扩展性能进行了分析。结果表明,经热等静压和固溶处理后合金试样内部存在2种不同大小的等轴晶粒,在晶间存在连续片状分布的M₂₃C₆和M₆C碳化物。合金试样的拉伸性能随着温度的升高而不断下降,断裂方式由室温下的韧性断裂转变为900℃下的脆性断裂。在不同应力比下,合金试样的裂纹扩展方式主要为穿晶扩展,裂纹扩展速率随着应力比的不断上升而提高,在高应力比下合金内部的疲劳裂纹更倾向于在取向差较小的晶粒内部扩展。     

GH3230合金焊接板材长期热暴露后组织和性能研究

研究了GH3230合金焊接板材在经过不同温度(700～1000℃)、不同时间(1000～2000 h)的长期热暴露处理后显微组织和力学性能的变化。结果表明：热暴露处理后熔化区铸态组织的枝晶成分偏析程度显著降低,并且随着热暴露温度的升高,降低效果更明显,逐渐形成晶粒组织。在800℃以上长期热暴露后,室温抗拉强度和屈服强度有所降低,延伸率逐渐上升,主要是由于热影响区小颗粒状(CrW)₂₃C₆碳化物回溶和W₆C碳化物粗化导致的。随热暴露温度升高,高温持久断裂时间明显降低,而持久塑性有所升高,母材晶粒尺寸较小和碳化物粗化是焊接板材断裂在母材处的原因。     

粉末循环老化对GH4169激光熔覆修复组织和性能的影响

目的 探究激光熔覆修复工艺中,循环使用对粉末造成的老化效应及其对组织和性能造成的影响,为粉末循环工艺提供相关理论依据和指导。方法 针对GH4169高温合金,进行了粉末循环利用的实验,将激光熔覆制造过程中的残余粉末再次投入送粉器,进行多次回收循环制造过程。使用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、万能力学试验机等设备,研究了粉末在循环使用过程中的演变,以及循环使用前后熔覆修复组织的微观形貌、维氏硬度、弯曲强度性能的差异。结果 随着回收循环次数增加,粉末粒径增大,表面出现熔融现象,粉末的成分出现了变化,其中Nb元素含量显著上升。在回收粉末中发现了具有磁性的杂质颗粒。相比于使用新粉末,使用回收粉末得到的熔覆组织中的Nb元素偏析程度增大,晶粒组织粗化。经过4轮循环后,熔覆层硬度自325.13HV下降至282.81HV,修复试样弯曲强度自785.85 MPa下降至739.41 MPa,下降幅度约为5%。结论 循环工艺对粉末产生了明显的老化影响,这一老化行为从能量和成分两个方面导致了激光熔覆修复GH4169合金组织和性能的劣化。     

超声辅助对共沉淀法制备富锂锰基正极材料Li[Li_0.144Ni_0.136Co_0.136Mn_0.544]O₂性能影响的研究

通过超声辅助共沉淀法成功制备了富锂锰基正极电极材料,研究了不同的超声时间对材料形貌、结构和电化学性能的影响。研究发现,超声辅助能够使材料颗粒更加均匀,结构更合理,有利于材料电化学性能的提升。当合成前躯体材料超声时间为8h时,复合材料的放电比容量最好,在0.1C的初始放电比容量为327.8 mAh g_-1,均高于未超声的复合材料的265.2 mAh g_-1,1C下循环50圈后放电容量为181.6 mAh g_-1,保持率为84.8%。通过循环伏安法测试和电化学交流阻抗测试,发现超声后的复合材料还原氧化峰电流更大,电荷转移阻抗更小,具有较好的倍率性能。