虎杖中抗氧化成分的提取分离及其活性研究

提取了虎杖中具有抗氧化活性的总蒽醌(TA),并从总蒽醌中依次分离出强酸成分(SAP)、中酸成分(MAP)和弱酸成分(WAP)。然后采用二苯代苦味酰自由基(DPPH)法对不同质量浓度的TA、SAP、MAP和WAP进行了抗氧化活性测定。TA、SAP、MAP和WAP质量浓度分别为0.2 g/L、0.5 g/L、0.8 g/L、1.2 g/L时,对自由基的最大清除率依次分别为:29.5%、67.1%、85.7%、87.5%;34.0%、74.2%、86.5%、95.4%;9.8%、24.0%、35.2%、47.3%;6.5%、11.1%、19.6%、19.9%。TA、SAP、MAP和WAP对自由基均有程度不同的清除作用,其中SAP的效果最佳,当其质量浓度为1.2 g/L时,最大清除率可高达95.4%。     

Optimization of extraction and determination of emodin from Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. products by HPLC-DAD

A uniform experimental design procedure was used to investigate the effects of some operating parameters on the extraction of emodin from Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. products. Variables tested were volume ratio of material to solvent, size of material, extraction time and temperature and composition of extraction solvent （mixtures of acetone-water）. Each variable was tested at seven levels; 7 experiments were performed in random order. Analyses of the extracts were performed by high-performance liquid chromatography with diode array detection（HPLC-DAD）. Analytical responses were processed by using a forward regression analysis, in order to find polynomial function describing the relationship between variables and responses. For all the analytes the experimental conditions for providing the highest extraction yield inside the experimental domain considered were found. Finally, a simple, rapid and accurate analytical method was developed for the determination of emodin by high performance liquid chromatography. The separation is achieved within 25 rain on an ODS column using methanol and water as gradient mobiles. Emodin can be quantified by using external standard method detecting at 436 nm. Good linearity is obtained with correlation coefficient exceeding 0.9986 and the detection limit and the quantification limit are 1.53 and 3.23 mg/L respectively. This method shows good reproducibility for the quantification of the emodin with intra-day and inter-day relative standard deviation less than 2.3% and 5.6% respectively. Under optimized extraction conditions, the recovery of the standard is 96.5%. The validated method is successfully applied to quantify the emodin in seven Polygonum cuspidatum sieb. Et zucc. products, which provided an idea for the pre-treatment of determination of active compounds in traditional Chinese medicines.     

大孔吸附树脂对虎杖中白藜芦醇吸附性能的研究

本文研究了多种大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附与脱附性能，从中选出H103树脂具有较大吸附量和解吸率。动态吸附实验研究了提取液浓度、pH、流速对H103树脂吸附量的影响，适合的上柱浓度为0．7157mg／ml，上柱液的pH为4．10，上柱液流速为2BV／h。4倍树脂床体积的80％乙醇以1BV／h的流速进行洗脱即可基本将白藜芦醇完全从H103树脂上解吸下来。     

微生物酶法从虎杖中提取白藜芦醇的研究

用微生物发酵法酶解虎杖,可以提高从虎杖中获取白藜芦醇的得率.通过对多种含糖甙键水解酶菌株的筛选,获得四株可以直接作用于虎杖的优良菌株.其中用 Aspergillus niger 1分解虎杖,提取白藜芦醇,与传统醇提工艺和自酶解法相比,提取率明显提高.     

大孔树脂对虎杖白藜芦醇的静态吸附动力学研究

选择18种大孔树脂,比较其对虎杖白藜芦醇的吸附和解吸性能,筛选出较优的4种大孔树脂,通过研究其静态吸附动力学特性,进一步筛选出适合分离虎杖白藜芦醇的理想树脂,并考察洗脱剂浓度对其解吸率的影响。结果表明,HPD400、HPD600、HPD720、HPD722树脂有较大的吸附容量和较高的解吸率,其中HPD722树脂显著优于另外3种,其最大吸附量为48.31 mg/g树脂,吸附平衡常数为0.619 1h-1,具有良好的静态动力学特性;用80%乙醇溶液洗脱吸附饱和的HPD722树脂,其解吸率可达89.59%。     

从虎杖中提取白藜芦醇的工艺研究

采用溶剂从虎杖中提取白藜芦醇,用紫外分光光度法测定含量。研究了不同溶剂、温度、料液比等各种因素对提取率的影响。结果表明,较优的提取条件为:60%乙醇为提取剂,提取温度为50℃,料液比1∶40,提取时间2.5 h,一次提取率达2.38%。按此工艺提取,粗品中白藜芦醇含量高。     

亲水性PBS/虎杖提取物复合材料的相容性及性能

从天然植物虎杖中提取染色抗菌有效成分获得虎杖提取物(PCSZ),将其与聚丁二酸丁二酯(PBS)亲水改性聚合物PBS–OH和PBS–COOH通过混炼复合,研究了PCSZ与两种亲水性PBS复合后的相容性,测试了不同PCSZ用量下PBS–OH/PCSZ和PBS–COOH/PCSZ复合材料的结晶性能、亲疏水性、热稳定性、拉伸性能和抗菌性能。结果表明,PCSZ中的—OH均可与PBS–OH或PBS–COOH中的酯基产生氢键作用,同时还与改性端基形成H—O…H—O,充分改善了复合材料的相容性。PCSZ的添加对复合材料的结晶形貌不产生影响,但复合材料结晶度随其用量的增加而增大,且水接触角在PCSZ高用量下有所减少,亲水性有所增强;PCSZ可使复合材料的热稳定性和抗菌能力得到提高,当PCSZ用量较高时,PBS–OH/PCSZ复合材料的热稳定性高于PBS–COOH/PCSZ复合材料。与PBS–COOH/PCSZ复合材料相比,PBS–OH/PCSZ复合材料力学性能总体较优,但抗菌能力略差。综合比较两种亲水性PBS/PCSZ复合材料,PBS–OH/PCSZ复合材料的相容性更强。     

超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇

将超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种简单、绿色、高效的分析方法用于检测虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以阴离子表面活性剂为成相盐,在超声的辅助作用下,目标分析物被萃取于离子液体中。实验结果表明,最佳提取条件为:以400μL 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为萃取剂,0.16 g十二烷基苯磺酸钠为成相盐,样品溶液pH 7.0,超声时间20 min,超声功率160 W。各化合物在线性范围内都具有良好的线性关系(r0.9995),日内和日间精密度分别低于3.27%和6.31%,检出限和定量限分别为2.8~12.3和9.4~41.1 ng/mL,样品加标回收率在86.88~94.13%之间。本研究采用离子液体代替传统的有机溶剂作为萃取剂,集提取、分离和纯化于一体,具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,可广泛应用于中药活性成分的提取与分析。     

何首乌藤纤维的结构及其物理性能

以PMFT藤为原料,经碱煮,以多聚磷酸钠、硅酸钠、亚硫酸钠为助剂进行脱胶,制取PMFT藤单纤维。对其长度、细度进行测量,通过显微镜、X 衍射和全反射红外分析对其结构进行表征,并对其吸放湿性能进行测试。.结果表明：所得单纤维的平均长度和直径及其变异系数分别为12.29mm,11.65μm和34.20%,21.58%;该纤维的纵向形态具有转曲、粗节等特点,横截面为不规则椭圆形,有中腔;纤维的结晶度和取向度分别为59.45%和0.88;红外光谱图为纤维素特征;密度为1.58g/cm-3;回潮率为8.22%,吸放湿性能介于棉与苎麻纤维之间。因此,该纤维可能成为一种新型纺织材料。     

紫外光分光光度法测定食品包装纸用天然色素虎杖黄酮含量的研究

研究了紫外光分光光度法测定食品包装纸用色素虎杖黄酮含量的方法,以芦丁为参照品,测量波长为359nm,平均回收率为99.96%,精密度为1.34%,说明紫外分光光度法是一种较理想的测定方法.