氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素

准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

（LPCCa）2（MgNi）17合金的吸放氢性能

研究了用部分Ca取代LPC（LPC为无钕镧镨铈混合稀土金属），同时用部分Ni取代Mg的（LPCCa）2（MgNi）17合金的吸放氢性能。比较了不同温度下，不同成分配比对合金贮氢性能的影响。其中，（LPC）1.9Ca0.1Mg15Ni2合金具有相对较低的放氢温度和较大的放氢节，住275℃的放氢量达3．43％（质量分数）。分析了（LPC）1.9Ca0.1Mg15Ni2的微观结构，同时对合金放氢温度降低的原冈进行了讨论。     

Fe3Al氢脆机理的研究

用余氏理论计算了氢对Ｆｅ３Ａｌ金属间化合物键结构、键能和电子分布的影响，分析发现，Ｆｅ３Ａｌ的氢脆是由于氢原子溶入扣引起Ｆｅ，Ａｌ原子状态变化。使晶体内晶格电子数大大减少，导致晶体局域金属性减弱，并构成具有严重各向异性的键络的结果。同时得出，氢在Ｆｅ３Ａｌ中占据间隙位置。     

次亚磷酸盐溶液电镀三价铬工艺的电化学

研究了次亚磷酸盐溶液电镀三价铬工艺的溶液化学性质，对镀液中三价铬离子与次亚磷酸根离子的配位化合物进行了探讨。用线性电势扫描法、循环伏安法研究了镀液的电化学特征及镀液中氟离子、次亚磷酸根离子、溶液ｐＨ值对阴极析氢反应的影响。讨论了获得最佳电流效率的条件     

Ⅰ/Ⅱ复合型氢致开裂门槛值的研究

本文对Ⅰ/Ⅱ复合型加载条件下30CrMnSiA钢预充氢试样的氢致开裂门槛值进行了系统的研究。实验结果表明:随着复合比K_Ⅱ/K_Ⅰ的增加,试样的氢致开裂门槛值逐渐增大;Ⅱ型的最大,约为纯Ⅰ型的2.85倍。和理论分析结果相比较,实测的门槛值明显偏高。对复合型裂端氢浓度分布的分析发现:由于位错对氢的捕获和掠夺,使σ_h~(max)处的平衡氢浓度比理论值有所降低,这正是造成实测门槛值偏大的直接原因。     

EFFECT OF COMPOSITION ON HYDROGEN EMBRITTLEMENT IN Ni-Fe FCC ALLOYS

The ductility loss and threshold stress intensity,K_(IH)during hydrogen charging were measuredfor pure Ni and four Ni-Fe fcc alloys.The results show that ductility loss in 40Ni60Fe alloyand K_(IH)a 50Ni50Fe alloy have a minimum value.The variations of the amounts of hydride,hydrogen evolution and dislocation structure with composition have been investigated.The va-riation of hydrogen embrittlement susceptibility with composition measured by ductility lossand by K_(IH)or K_(IH)/K_C can be explained by means of the synthetical effects of amount ofhydride,solutionized hydrogen and the extent of dislocation planarity on hydrogenembrittlement susceptibility.