聚丁二酸丁二醇酯/水滑石纳米复合材料的制备及性能研究

采用双螺杆挤出机制备了聚丁二酸丁二醇酯/水滑石(PBS/HT)纳米复合材料,并详细研究了复合材料的形貌及分散、结晶和熔融行为,晶体结构和球晶形态以及力学性能。采用SEM、TEM、DSC、XRD、POM和DMA进行了表征测试,结果表明层状水滑石纳米粒子较好地分散在PBS基体中,加入HT具有明显的异相成核能力,显著地提高了PBS的结晶温度。偏光显微镜结果显示,随着HT加入量的增加PBS球晶密度增加,球晶尺寸细化。HT添加量为1%(质量分数)时复合材料的拉伸强度增大,随着HT加入量增加断裂伸长率下降而弹性模量增加。动态机械测试表明复合材料的储能模量显著提高。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。     

Cu掺杂的Mg-Al类水滑石的制备、表征及其催化性能

采用浸渍法制备了Cu掺杂的镁铝水滑石类化合物Cu/HT,经过400 ℃焙烧得到Cu掺杂的镁铝复合金属氧化物Cu/ Mg-Al LDO,利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）、N₂吸附-脱附等技术对催化剂的结构进行了表征。研究了其对尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯的催化性能。考察了Cu掺杂量、镁铝比、不同催化剂载体等催化剂制备条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的再生性能。结果表明,当Cu掺杂量为1%、镁铝比摩尔为3∶1时的Cu/Mg-Al LDO（3）对尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯具有比较好的催化活性,在170 ℃、1,2-丙二醇与尿素的摩尔比为4∶1、催化剂用量为原料总质量的1%、反应3 h时,碳酸丙烯酯的收率达到96.1%,且催化剂经4次再生重复使用,催化活性稳定。     

甘油氢解合成1,2-丙二醇铜锌铝催化剂的性能

采用共沉淀法制备了铜锌铝类水滑石前驱体,经焙烧和还原后制得铜基催化剂。采用XRD、H₂-TPR、H₂-TPD、NH₃-TPD和CO₂-TPD等表征手段并结合甘油氢解反应评价,研究了类水滑石前驱体的老化对催化剂结构和性能的影响,考察了反应条件对催化剂甘油氢解反应性能的影响。结果表明,老化有利于形成结构更为完整的类水滑石前驱体,但对铜物种的还原性能未造成显著影响。与由未老化前驱体制备的催化剂相比,由老化前驱体制备的铜锌铝催化剂具有较大Cu表面及较大酸量,但表面碱中心数量较低,从而该催化剂具有较好的甘油氢解活性及稳定性。在220 ℃、H₂压力3.0 MPa、n(H₂)/n(甘油)为18.9、甘油重时空速1.26 h^-1及质量分数为60%甘油水溶液的条件下,经老化前驱体制备的铜锌铝催化剂上甘油转化率接近100%、1, 2-丙二醇选择性约为96%。     

酒石酸插层水滑石修饰ITO电极伏安法测定水中铅

将酒石酸插层水滑石(TA-HT)分散于壳聚糖(CS)溶液中,制备了新型的薄膜修饰电极。采用X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱仪(IR)对酒石酸插层水滑石进行了表征,循环伏安法(CV)对修饰电极进行了电化学表征,线性扫描溶出伏安法(LSSV)研究Pb²⁺在修饰电极上的电化学行为。与裸电极相比,修饰电极的电化学活性得到很大的提高。Pb²⁺在5～180μg/L的浓度范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检测限可达1μg/L。测定0.1mg/LPb²⁺,当相对误差在±5%范围时,200倍Na⁺、K⁺、F^-、NO₃^-,100倍Zn²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Co²⁺,10倍Bi³⁺、Ca²⁺,5倍Cu²⁺不干扰测定。方法用于实际池塘水样中Pb²⁺的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,回收率在98.0%～102.5%之间。     

类水滑石矿物的产品分析与应用

水滑石类化合物安全、无毒,作为助剂广泛地应用于多种高聚物制品中,以提高制品的热稳定性、阻燃性、绝热性等。本文介绍了水滑石类化合物的结构特征、水滑石类产品的概况,分析了水滑石类产品的质量性能,指出了水滑石类产品的应用开发前景。     

胶体晶体模板法制备有序多孔镁铝水滑石

以粒径约1 μm 的单分散三聚氰胺-甲醛微球制备得到胶体晶体模板,采用低过饱和沉淀法制备的镁铝摩尔比为2∶1的镁铝水滑石,将合成的水滑石悬浊液通过毛细效应的作用填充至胶体晶体模板间,待固化后经过煅烧去除胶体晶体模板,制备有序多孔镁铝水滑石。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射分析、热重分析、差示扫描热分析、扫描电子显微镜对有序多孔镁铝水滑石的结构及形貌进行表征。结果表明,当加入体积分数为5%镁铝水滑石悬浊液时,去除模板后可得到孔径大小较为均一且排列有序的多孔镁铝水滑石。     

水滑石法制备渣油加氢催化剂

用离子交换法合成钼酸盐阴离子柱撑镍铝水滑石,并进一步合成了渣油加氢催化剂（MoO₃-NiO/Al₂O₃）。通过XPS检测发现MoO₃以单分子层存在于催化剂孔道中,其饱和分散容量为4.69μmol/m²。通过XRD分析显示中间产物水滑石结构晶形完好,且置换后晶粒尺寸有所增大。采用低温氮气吸附法研究了不同阶段产物的比表面积、孔容和孔体积的变化规律。采用固定床反应器以沙轻常压混合渣油为原料进行催化剂评价,发现水滑石法制备的催化剂较浸渍法制备的催化剂在金属脱除率、脱硫率、脱氮率和脱残炭率等方面初活性有明显提高,但活性衰减较快,寿命相对较短。     

纳米水滑石/氧化锌/氧化镁复合改性聚氯乙烯的燃烧特性

采用原位悬浮聚合制备了聚氯乙烯/纳米水滑石（PVC/HT）复合材料,并进一步与ZnO、MgO复合。采用锥形量热仪分析了PVC/HT/ZnO/MgO复合材料的燃烧特性。结果表明,HT、ZnO、MgO在PVC基体中分散良好,HT/ZnO/MgO对降低PVC燃烧过程中的热释放速率和烟雾释放速率有良好的协同作用。PVC/HT/ZnO/MgO(95/5/3/3)复合材料的最大热释放速率和最大烟雾释放速率比纯PVC降低了50 %以上,残留率明显提高。PVC/HT/ZnO/MgO复合材料的拉伸强度和缺口冲击强度均大于PVC/ZnO/MgO复合材料。     

丙酮缩合制异佛尔酮研究进展

近年来我国丙酮产量持续增长,丙酮产能逐渐过剩,与此同时,丙酮的高附加值利用相对较少;丙酮缩合制异佛尔酮,随后生产异佛尔酮二胺、异佛尔酮异氰酸酯等能够大大提高丙酮利用的附加值.本文对目前丙酮缩合制异佛尔酮的生产路线及催化剂研究进展进行了总结,重点介绍了有工业化应用的代表性工艺及催化剂,如以碱性氢氧化物为催化剂的丙酮液相缩合法以及以镁铝水滑石为催化剂的气相缩合法;在此基础上,进一步介绍了镁铝固体碱催化剂催化效果的影响因素,并对现有异佛尔酮合成工艺方法进行了分析、比较.最后对异佛尔酮的发展前景进行了展望.