同时蒸馏萃取技术分析酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱联用技术（SDE-GC/MS）分析青稞中挥发性化合物的方法,获得 26 种组分的定性和定量结果。采用这一技术对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等四种青稞酒原料进行分析,结果表明不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。本研究还对同时蒸馏萃取技术参数优化、青稞中主要挥发性组分进行了分析研究。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析养殖暗纹东方鲀肉中的挥发性成分

分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,同时蒸馏萃取(SDE)养殖暗纹东方鲀肉中的挥发性成分,结合气质联用(GC-MS)对挥发性成分进行定性,以2,4,6-三甲基吡啶内标定量分析,并结合主成分分析法(PCA)对挥发性成分进行数据挖掘。结果表明:乙醚为溶剂时,总共鉴定到了57种成分,含量较高的是十四醛(4 963.71ng/g)、十八醛(1 171.51ng/g)、(Z)-13-十八醛(2 007.21ng/g)、乙酸乙酯(1 148.44ng/g)、十六酸(4 639.90ng/g)等;以二氯甲烷为溶剂时,总共鉴定到了78种成分,主要是十六醛(2 381.77ng/g)、2,3-丁二酮(1 267.40ng/g)、十六酸(545.08ng/g)等。比较得出,二氯甲烷溶剂在定性方面有优势,乙醚溶剂在定量方面效果较好。2种溶剂萃取一共检测出96种化合物,其中醛类29种、酮类11种、醇类16种、含氮含硫及杂环类化合物22种、酯类7种、酸类3种、烷烃类8种。     

响应面法优化马铃薯渣生料同步糖化发酵生产乙醇工艺

采用生料同步糖化发酵法,将马铃薯废渣发酵生产乙醇,对各个影响因素进行了研究,并通过响应面法优化发酵工艺。结果显示:最佳发酵条件为水料比3.5∶1、初始pH值4.5、酵母接种量0.42%、发酵温度32℃、糖化酶添加量165U/g、α-淀粉酶添加量11U/g、纤维素酶添加量12U/g、原料粒度0.40mm。该方法工艺简单,能耗小,成本低,可用于马铃薯废渣工业化处理。     

催化动力学光度法测定茶叶中硒浸出率

在盐酸介质中,硒(Ⅳ)能强烈催化溴酸钾氧化亚甲基蓝使之褪色,据此建立测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法,在选定的条件下,硒(Ⅳ)的测定线性范围为0～0.6μg/50mL,检出限3.63×10-10g/mL。本实验通过催化动力学光度法可测出茶叶中原茶及冲泡后硒(Ⅳ)含量,计算可得茶叶中硒(Ⅳ)浸出率。通过对铁观音、绿茶、红茶进行测定,其浸出率分别为24.7%、25.3%、22.7%,结果令人满意。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

冷水浸泡和沸水漂烫预处理对牛肉挥发性成分的影响

采用电子鼻技术、同时蒸馏萃取和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法研 究2 种预处理方式（冷水浸泡2 h和沸水漂烫40 s）对牛肉挥发性风味成分的影响。电子鼻分析结果表明,2 种预处 理方式牛肉的气味有明显差异。GC-MS测定结果表明：冷水浸泡2 h和沸水漂烫40 s的牛肉中分别鉴定出35、39 种 挥发性成分,2 种预处理方式牛肉中共鉴定出48 种挥发性成分,其中共有成分26 种,且2 种预处理方式牛肉中的挥 发性成分种类和含量有较大差异。冷水浸泡能更多地保留牛肉风味物质中的醛类物质,使牛肉的脂香味浓郁,香味 成分更丰富,因此预处理温度是造成牛肉风味差异的主要因素。     

蓝波奶酪挥发性风味成分的分离与鉴定

采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取蓝波奶酪中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过气相色谱-质谱联用技术分析,共鉴定出111 种挥发性成分,包括烃类2 种、醛类6 种、酮类12 种、酸类20 种、酯类49 种、醇酚类13 种、含硫含氮及其他杂环化合物9 种。可能对风味造成影响的化合物有：2-庚酮、2-壬酮、丁酸、己酸、辛酸、正癸酸、癸酸乙酯、3-（甲硫基）-1-丙醇、6-庚基四氢-2H-吡喃-2-酮。     

气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中3种香兰素类化合物

目的 建立了一种基于气相色谱与离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的新方法。方法 样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后,采用Agilent J W HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.5 μm)进行分离,在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集,以迁移时间和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果 香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素在0.2~20.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9988~0.9998,方法定量限在0.08~0.12 mg/kg,加标回收率为75.82%~105.56%,相对标准偏差为1.92%~9.51% (n=6)。结论 该方法灵敏度和准确度高,能同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量,也可为GC-IMS定量分析提供一定的参考依据。     

烟草废弃物生物炭元素组成及其重金属安全性研究

为明确热解温度对不同烟草废弃物生物炭中元素组成及重金属安全性的影响,以烟秆、烟梗及废弃烟叶为原材料,研究了2种热解温度(450℃和600℃)下制备生物炭的产率、元素组成、重金属(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb)含量及其浸出毒性特征。结果表明,当热解温度从450℃升至600℃,各废弃物生物炭的产率降低,生物炭中的碳(C)含量升高,而氮(N)和氧(O)含量降低;其中烟梗炭的产率最高,烟秆炭的碳含量及烟叶炭的氮含量最高。随热解温度升高,各生物炭中Ni、Cu、Zn、As和Pb等重金属含量均呈不同程度升高,而烟叶炭中Cr及烟梗和烟叶炭中Cd含量在600℃热解温度下显著低于原材料中含量;随热解温度升高,烟梗炭的Cr、As元素和烟叶炭的Zn、As元素的相对富集系数(REF)下降,且由富集趋势(REF>1)转为挥发趋势(REF<1);烟叶炭的Ni、Cu元素则由挥发趋势转为富集趋势。各生物炭中重金属的沥滤浸出毒性(TCLP)均低于其原材料浸出液,生物炭浸出液中Cu、Cd和Pb含量随热解温度升高而降低,As含量呈相反趋势,各生物炭浸出液重金属含量均低于GB 5085.3-2007浸出毒性规定限量值,表明烟草废弃物生物炭的重金属浸出毒性较低,可以在农田中安全施用。