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31.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
32.
运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
33.
34.
为了避免回收单一钕铁硼废料中有价元素带来的操作复杂和资源浪费等问题,本研究采用共沉淀法共沉淀出钕铁硼废料中的有价元素Me(Nd,Pr,Co,Fe),制备可用于生产再生钕铁硼的原料;根据质量守恒和同时平衡原理,采用MATLAB软件建立Me(Nd,Pr,Co,Fe)-OH--NH3热力学模型,绘制lg[Me]-p H曲线模拟共沉淀工艺,并根据模拟结果确立了共沉淀工艺;模拟和实验的结果表明:根据lg[Me]-p H模拟结果可以确立一步共沉淀法的p H:6~10,Fe3+比Fe2+更易于沉淀完全;在上述条件下获得的共沉淀粉末主相均为Nd,Pr,Co,Fe的化合物,且有价元素的百分比含量均大于99.4%;其中,当p H值在8左右时回收率最高,在该条件下金属元素Me(Nd,Pr,Co,Fe)的沉淀效率分别为:98.7%,99.9%,93.6%,99.9%。该结果也表明共沉淀法工艺不仅高效,而且所制备的共沉淀粉末可以满足制备二次钕铁硼的需要。 相似文献
35.
36.
《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。 相似文献
37.
采用动态硫化法制备了高密度聚乙烯(HDPE)/丁苯橡胶(SBR)热塑性硫化胶(TPV),研究了橡塑比、定型温度、回复温度及增容剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)对HDPE/SBR TPV形状记忆性能的影响,观察了其微观结构,提出了形状记忆行为机制。结果表明,HDPE/SBR TPV具有典型的"海-岛"结构,拉伸后其表面存在明显的取向结构;SBS能显著提高HDPE/SBR TPV的形状记忆性能,当SBS用量为6份、定型温度和回复温度均为120℃时,HDPE/SBR TPV的形状记忆性能最佳。 相似文献
39.
《电视字幕·特技与动画》2015,(3):100
看点电视与网络节目《三时三餐》播出平台:优酷网节目内容:是以江原道某乡村为背景,纪录固定成员李瑞镇、玉泽演以及出演嘉宾远离城市的喧嚣,在春夏秋冬四个季节中,靠自己的力量解决三餐的过程。看点:据悉在即将播出的冬季篇中,车胜元、刘海镇、张根硕将作为嘉宾现身该节目。 相似文献
40.
对比研究了两种AISI 420型钢球化组织的平均粒径和圆整度,并对两种钢材进行了不同淬火和回火处理工艺.然后通过硬度测试、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)来比较球化组织对淬回火特性的影响,同时借助动电位极化曲线测试和质量分数3.5% NaCl溶液浸泡腐蚀来分析耐蚀性能的差异.结果表明:细小弥散的球化组织在淬火时可以提高AISI 420型钢的C元素的固溶量,提高了其淬硬性,但是会提高残留奥氏体的含量;尺寸更小的退火态碳化物可以使AISI 420型钢的基体在奥氏体化过程中溶解更多的Cr元素,从而使得其在淬回火后基体Cr含量更高,减小贫Cr区产生几率,最终显示出更好的点蚀抗力;更少的大尺寸的未溶碳化物在腐蚀环境中降低了点蚀形核几率,提高了AISI 420型钢的耐蚀性能.所以在250℃回火时,AISI 420型钢耐蚀性好且硬度高,在480℃回火后,耐蚀性最差. 相似文献