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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。 相似文献
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摘要:为了研究300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀行为及腐蚀机制,采用失重法,宏观、微观腐蚀形貌分析,三维表面轮廓分析及电化学分析的研究方法,来表征腐蚀实验现象并进行分析。结果表明:300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀产物为FeOOH、Fe2O3、Fe(OH)3和Fe3O4;腐蚀速率随着腐蚀时间逐渐降低,腐蚀后期(72h)腐蚀速率降低50%;腐蚀初期以点蚀为主,点蚀坑通过横向扩展,逐渐发展为后期的均匀腐蚀,腐蚀表面形貌呈沟壑状;外腐蚀层对基体的保护能力很弱,Cr元素在锈层靠近基体的一侧偏聚使内腐蚀层具有一定的抗腐蚀性。 相似文献
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随着对汽车车身安全及使用工况的要求不断提高,高强度钢在车身的应用比例也越来越高,且随着冲压仿真分析方法的不断提高,使深冲压零件采用高强钢替代普通强度等级钢材成为可能,从而大幅提升了零件的强度等级。本文以某汽车车型圆筒形零件为研究对象,基于AutoForm R7金属板料成形性分析软件,对S420MC高强度钢的拉深性能进行研究。 相似文献
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半刚性基层沥青路面是华南地区应用最普遍的路面结构类型。文章通过分析华南地区高温多雨的环境条件下半刚性基层沥青路面的病害成因及预防措施,提出了相应的沥青路面结构优化方案,以提高路面整体的抗车辙性能和水稳定性。 相似文献