陶瓷标准样品元素分布均匀性的μ-XRF检验

为实现古陶瓷化学组成的无损定量分析,研制一组陶瓷定量分析标准样品,样品中元素的含量稳定性和分布均匀性是两个重要技术指标。本文用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对标准样品进行均匀性检验,主要分析了Al、Si、K、Ca、Ti、Mn和Fe这7种元素。利用SPSS软件对归一化处理的净峰面积计数作了相对标准偏差计算和F统计检验。结果表明:12个配方中除DY2和JDZ4需进一步分析外,其余10个配方在束斑Ф=1mm区域内元素分布均匀性较好,基本满足古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求。     

低水平环境放射性核素比对标准样品的研制

选取位于黄土高原地区峁顶部位采集黄土样品作为土壤标准样品的基质来源,通过无掺合放射性核素的方法制作了低水平环境放射性核素比对标准样品,并采用两套γ谱仪测量系统对标准样品进行均匀性检验和定值。分析结果表明,标准样品中,137Cs的比活度为4.2 Bq/kg,不确定度0.3 Bq/kg(1s);210Pb的比活度为80.4 Bq/kg,不确定度为8.4 Bq/kg(1s)。标准样品中不含其他人工放射性核素,137Cs和210Pb含量适当且均匀。3组样品的均匀性检验结果表明,137Cs和210Pb比活度分析结果的标准偏差分别为0.22Bq/kg和2.10 Bq/kg。3组样品中137Cs和210Pb的比活度分别在0.05水平上无显著差异,均匀性较好。该标准样品发放到亚太地区IAEA合作项目的6个成员国进行137Cs和210Pb比活度的分析比对,比对结果表明该物质均匀性良好。     

分子动力学模拟样品温度对F刻蚀SiC的影响

利用分子动力学模拟方法研究了在低能F原子刻蚀SiC表面过程中样品温度对刻蚀的影响。由模拟结果可知,随着温度的升高,F在样品表面的沉积量和散射量均呈下降趋势,而发生溅射的F的量和与样品作用生成挥发物质的F的量逐渐增加。Si的刻蚀量均随着温度的升高而升高。样品中Si原子的刻蚀主要是通过生成SiF4得以实现的,C原子的刻蚀主要是通过生成CFx(x=1～3)等挥发性物质实现的。     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。     

火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。     

NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线

报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样 X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分（氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据NORDTEST规则, 对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估。发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性, 相关系数R²=0.953 9。单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度, 除了低含量组分的差别较大外, 其余组分的不确定度结果接近。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li₂B₄O₇为熔剂,50 g/L NH₄I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050 ℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO₂对测定结果的影响。     

随钻地层流体保真取样筒保真参数优化方法

提出以地面预充氮气方法为主、井下增压方法为辅的随钻取样保真筒的设计思路,对其工作方式、取样参数优化方法进行讨论.取样筒中氮气腔的作用相当于储能气垫,可在一定程度上补充取样过程中因温度变化带来的压力损失,井下增压则是将样品尽快地压入样品腔,并进一步提高样品压力来弥补氮气腔无法提供的压力补偿.通过对取样保真筒工作方式的分析...     

分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定

通过对分光光度法测定地质样品中钼元素质量比全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定。采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归,通过对2个不同质量分数样品的不确定度评定,证明样品的重复性测定和标准曲线拟合引入的不确定度为总不确定度的主要贡献者,且样品Mo质量分数越低,其相对不确定度越大,这与实验室中的实际测定情况一致。     

条码系统在检测样品管理中的应用

介绍了条码、条码系统,条码的种类及特点,国家煤矿防爆安全产品质量监督检验中心检测检验信息化管理系统中检测样品管理所用的设备以及条码系统在检测样品管理中的应用,从而实现样品的唯一性标识、样品的有效过程管控。